SN/T 2322-2009
进出口食品中乙草胺残留量检测方法
发布时间:2009-07-07 实施时间:2010-01-16


一、范围
本标准适用于进出口食品中乙草胺残留量的测定。

二、原理
样品经乙腈提取,经固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪检测乙草胺。

三、仪器设备和试剂
1.气相色谱-质谱联用仪
2.固相萃取柱
3.乙腈
4.氮气

四、样品的处理
1.样品的准备
将样品称取5g,加入50mL乙腈,振荡10min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL水,调节pH至2-3,用固相萃取柱净化。
2.固相萃取柱的准备
将固相萃取柱用5mL乙腈预洗,用5mL水洗涤,用5mL乙腈洗涤,用氮气吹干。
3.样品的萃取
将样品经过固相萃取柱,用5mL乙腈洗涤,用氮气吹干,用1mL乙腈溶解,过滤后进入气相色谱-质谱联用仪检测。

五、分析条件
1.气相色谱条件
柱:DB-5ms
柱长:30m
柱径:0.25mm
流速:1.0mL/min
进样口温度:250℃
柱温:50℃(保持1min)→10℃/min升至280℃(保持5min)
检测器:质谱检测器
2.质谱条件
离子源温度:230℃
扫描方式:SIM
离子化方式:EI
离子化能量:70eV
离子化电流:20μA
扫描范围:m/z 100-300

六、结果的计算
用乙草胺标准品制备不同浓度的标准曲线,用标准曲线计算样品中乙草胺的含量。

七、检测限
本方法的检测限为0.01mg/kg。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于10%。

九、质量控制
1.每批样品应设置空白样品和加标样品。
2.每个批次的样品应进行平行测定。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.156-2016 食品中乙草胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200.4-2008 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 23200.3-2008 食品中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200.2-2008 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法