1. 范围
本标准适用于进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定。
2. 引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准文件的引用成为本标准文件的条款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修订单(包括勘误单)或修正单均不适用于本标准文件。但是,被引用的文件在其本身的修订中,仍然起法律作用。
- GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
- GB/T 12528-2008 粘接剂中苯胺类添加剂的测定
- GB/T 19532-2004 建筑用粘接剂
3. 原理
将样品中的苯胺类添加剂提取出来,经过净化后,用高效液相色谱法测定。
4. 试剂和材料
- 甲醇:色谱纯
- 乙腈:色谱纯
- 水:去离子水
- 硫酸:质量分数为98%
- 氢氧化钠:质量分数为50%
- 氯仿:色谱纯
- 硅胶:分子筛
- 苯胺类添加剂标准品:纯度不低于98%
- 标准溶液:称取苯胺类添加剂标准品,加入甲醇中,制成1mg/mL的标准溶液
5. 仪器设备
- 电子天平:分度值为0.1mg
- 恒温振荡器
- 离心机
- 滤膜:孔径为0.22μm
- 高效液相色谱仪
6. 样品的制备
将样品取适量,加入甲醇中,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液1mL,加入硅胶吸附,振荡30min,离心10min,取上清液,加入氯仿,振荡30min,离心10min,取上清液,加入硫酸,振荡30min,离心10min,取上清液,加入氢氧化钠,调节pH值为9-10,用乙腈洗涤,离心10min,取上清液,用氯仿萃取,振荡30min,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入甲醇中,制成1mg/mL的样品溶液。
7. 操作步骤
详见GB/T 12528-2008。
8. 结果计算
详见GB/T 12528-2008。
9. 精密度和准确度
详见GB/T 12528-2008。
10. 报告
报告中应包括样品的名称、规格、生产厂家、生产日期、检验日期、检验结果等内容。
相关标准
- GB/T 12528-2008 粘接剂中苯胺类添加剂的测定
- GB/T 19532-2004 建筑用粘接剂
- GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
- GB/T 17519-2013 建筑用胶粘剂中苯胺类添加剂的测定
- GB/T 27904-2015 建筑用胶粘剂中苯胺类添加剂的测定