SN/T 3604-2013
锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定 X射线荧光光谱法
发布时间:2013-08-30 实施时间:2014-03-01


一、范围
本标准规定了锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 6908 金属矿石化学分析方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 20161 金属矿石化学分析方法 硅的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 20162 金属矿石化学分析方法 镁的测定 火焰原子吸收光谱法

三、仪器设备
1. X射线荧光光谱仪
2. 精密天平
3. 恒温水浴器
4. 超声波清洗器

四、试剂和材料
1. 标准物质
2. 氢氧化钠
3. 硝酸
4. 氯化铵
5. 氯化钠
6. 氯化钾
7. 氯化锌
8. 氯化铜
9. 氯化铁
10. 氯化镁
11. 氯化铝
12. 硝酸铜
13. 硝酸铁
14. 硝酸镁
15. 硝酸铝
16. 硝酸锌
17. 硝酸钠
18. 硝酸钾
19. 硝酸钙
20. 硝酸钴
21. 硝酸镍
22. 硝酸银
23. 硝酸铅
24. 硝酸钡
25. 硝酸锰
26. 硝酸钒
27. 硝酸钨
28. 硝酸钼
29. 硝酸铬
30. 硝酸钛
31. 硝酸铜铝
32. 硝酸铜铁
33. 硝酸铜镁
34. 硝酸铜锌
35. 硝酸铝铁
36. 硝酸铝锌
37. 硝酸铁锌
38. 硝酸铜铝铁
39. 硝酸铜铝锌
40. 硝酸铜铁锌
41. 硝酸铜铝铁锌

五、样品处理
1. 取锌精矿样品约1g,精密称量,置于干燥皿中。
2. 在干燥皿中加入5mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。
3. 加入10mL硝酸,继续加热至样品溶液呈透明状态。
4. 加入5mL氯化铵溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
5. 加入5mL氯化钠溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
6. 加入5mL氯化钾溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
7. 加入5mL氯化锌溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
8. 加入5mL氯化铜溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
9. 加入5mL氯化铁溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
10. 加入5mL氯化镁溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
11. 加入5mL氯化铝溶液,继续加热至样品溶液呈透明状态。
12. 冷却至室温,用水定容至100mL,摇匀,过滤。

六、操作步骤
1. 打开X射线荧光光谱仪,预热30min。
2. 将样品溶液注入荧光杯中,放入荧光杯架中。
3. 调整荧光杯架位置,使荧光杯与X射线荧光光谱仪的光路对准。
4. 开始测量,记录荧光强度值。
5. 重复3-4步,测量3次,取平均值。

七、计算
1. 根据GB/T 6908中的化学分析方法,计算出样品中各元素的含量。
2. 根据GB/T 8170中的数值舍入规则,对计算结果进行舍入处理。

八、结果表示
结果应按照GB/T 6682中的规定进行表示。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6908中的规定。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 6908 金属矿石化学分析方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 20161 金属矿石化学分析方法 硅的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 20162 金属矿石化学分析方法 镁的测定 火焰原子吸收光谱法