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大田软海绵酸是一种天然毒素,主要存在于贝类中,对人体健康有一定的危害。因此,对进出口贝肉中大田软海绵酸的检测十分重要。本标准采用液相色谱-串联质谱法进行检测,具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。
1. 检测原理
本标准采用液相色谱-串联质谱法进行检测。样品经过提取、净化后,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。检测时,样品经过色谱柱分离后,进入质谱进行检测。检测结果通过质谱软件进行处理,得到大田软海绵酸的含量。
2. 仪器设备
本标准所需的仪器设备包括:液相色谱-串联质谱仪、离心机、超声波清洗器、pH计等。
3. 样品处理
样品处理包括提取和净化两个步骤。提取时,将样品加入甲醇中,经过超声波处理后,离心沉淀,取上清液进行净化。净化时,将上清液经过固相萃取柱净化,得到净化后的样品。
4. 色谱条件
本标准采用C18色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。
5. 质谱条件
本标准采用电喷雾离子源进行离子化,多反应监测模式进行检测。离子源温度为120℃,毛细管电压为3.5 kV,气体流量为10 L/min。
6. 结果计算
本标准采用内标法进行结果计算。将内标物加入样品中,经过提取、净化后,进行检测。检测结果通过质谱软件进行处理,得到大田软海绵酸的含量。
相关标准:
GB/T 5009.82-2003 食品中大田芥酸的测定 气相色谱法
GB/T 5009.83-2003 食品中大田芥酸的测定 液相色谱法
GB/T 5009.85-2003 食品中大田芥酸的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.86-2003 食品中大田芥酸的测定 毛细管气相色谱法
GB/T 5009.87-2003 食品中大田芥酸的测定 毛细管电泳法