一、范围
本标准适用于出口罐头食品中尿素残留量的测定。

二、方法概述
本标准采用气相色谱法测定罐头食品中尿素残留量。

三、仪器设备
1.气相色谱仪：分辨率不低于3000，检测器为氮磷检测器或氮荧光检测器。
2.气相色谱柱：内径0.25mm，长度30m，填充物为5%Phenyl Methyl Siloxane。
3.注射器：容量不小于1μL。
4.天平：分度值不大于0.1mg。

四、试剂和材料
1.尿素标准品：纯度不低于99.5%。
2.乙醇：纯度不低于99.5%。
3.氮气：纯度不低于99.999%。
4.罐头食品样品。

五、操作步骤
1.样品制备
取罐头食品样品100g，加入50mL乙醇，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液加入50mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取5mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.5mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.2mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.1mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.05mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.02mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.01mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.005mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.002mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取0.001mL上清液加入10mL乙醇中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，得到样品溶液。
2.标准曲线制备
取尿素标准品，加入10mL乙醇中，制备1mg/mL的尿素标准溶液，再分别取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL，加入10mL乙醇中，制备0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL的尿素标准溶液。
3.样品测定
将样品溶液注入气相色谱仪中，按照气相色谱仪的操作说明进行测定，记录峰面积。
4.计算
根据标准曲线计算样品中尿素的含量。

六、结果表示
样品中尿素含量的计算结果应保留两位小数，单位为mg/kg。

七、质量控制
1.标准曲线的制备应按照操作步骤进行，确保标准曲线的准确性和可靠性。
2.样品制备和测定应按照操作步骤进行，确保样品的准确性和可靠性。

相关标准
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