一、范围
本标准适用于进口粗炼或烧结物料中铜含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2019 金属化学分析方法 第一部分：前言和一般规定

三、仪器设备
1.分析天平：分度值为0.1mg；
2.电热板：可调温度，加热面积不小于15cm×15cm；
3.石英坩埚：容量为25mL，可耐高温；
4.石英玻璃棒：直径不小于5mm，长度不小于20cm；
5.烧杯：容量为100mL；
6.滴定管：容量为50mL，分度值为0.1mL；
7.分液漏斗：容量为100mL；
8.热手套：可耐高温。

四、试剂
1.碘标准溶液（0.1mol/L）；
2.硫酸（1+1）溶液；
3.氢氧化钠溶液（10%）；
4.氯化钾溶液（10%）；
5.甲醇。

五、样品处理
将样品粉碎至筛网上，筛去粉末，取筛下物称取0.5g，加入石英坩埚中，加入5mL硫酸（1+1）溶液，用石英玻璃棒搅拌均匀，加热至溶解，继续加热至白热，冷却后加入10mL水，用石英玻璃棒搅拌均匀，转移至100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（10%），用石英玻璃棒搅拌均匀，加入10mL氯化钾溶液（10%），用石英玻璃棒搅拌均匀，加入50mL甲醇，用石英玻璃棒搅拌均匀，放置30min，滤去沉淀，洗涤3次，用甲醇洗涤，将滤液定容至100mL。

六、操作步骤
1.取10mL样品溶液，加入烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（10%），用石英玻璃棒搅拌均匀，加入10mL氯化钾溶液（10%），用石英玻璃棒搅拌均匀，加入50mL甲醇，用石英玻璃棒搅拌均匀，放置30min，滤去沉淀，洗涤3次，用甲醇洗涤，将滤液定容至100mL；
2.取10mL上述滤液，加入烧杯中，加入10mL碘标准溶液（0.1mol/L），用石英玻璃棒搅拌均匀，放置5min；
3.用硫酸（1+1）溶液滴定，至溶液颜色由深蓝色变为浅黄色，记录滴定体积V1；
4.取10mL甲醇，加入烧杯中，用硫酸（1+1）溶液滴定，至溶液颜色由深蓝色变为浅黄色，记录滴定体积V2；
5.空白试验：取10mL甲醇，按上述方法操作，记录滴定体积V0；
6.计算样品中铜的质量分数（%），按下式计算：

其中，V为滴定体积，m为样品质量（g），n为碘的当量数（0.0127mol/L）。

七、结果表示
样品中铜的质量分数（%）精确到0.01%。

八、注意事项
1.样品中铜的质量分数应在0.1%~10%之间；
2.样品中铜的质量分数过高时，应适当稀释；
3.滴定时应缓慢滴加，避免氧化铜的还原；
4.滴定前应用甲醇洗涤滴定管和分液漏斗，避免干扰；
5.滴定前应用甲醇洗涤烧杯，避免干扰；
6.滴定前应用甲醇洗涤石英坩埚，避免干扰。

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