一、范围
本标准适用于出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

二、方法原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱/质谱法测定二硝基苯胺类除草剂残留量。

三、仪器设备和试剂
1.气相色谱-质谱/质谱仪
2.固相萃取柱
3.乙腈
4.氮气
5.标准品

四、样品处理
1.样品准备：将样品称取5g，加入50mL乙腈，振荡10min，离心10min，取上清液过滤。
2.固相萃取柱净化：将上清液通过固相萃取柱，用乙腈洗脱，收集洗脱液。
3.浓缩：将洗脱液用氮气吹干，加入1mL乙腈重溶。

五、色谱条件
1.色谱柱：DB-5MS色谱柱
2.进样口温度：280℃
3.柱温：50℃（保持1min）→10℃/min升至180℃（保持1min）→10℃/min升至280℃（保持5min）
4.流速：1mL/min
5.检测器：质谱检测器

六、质谱条件
1.离子源温度：250℃
2.电离能量：70eV
3.扫描范围：50-550m/z

七、结果计算
用标准品建立二硝基苯胺类除草剂的标准曲线，计算样品中二硝基苯胺类除草剂的含量。

八、质量控制
1.样品平行实验：每批样品应进行平行实验，结果应在10%以内。
2.加标回收实验：每批样品应进行加标回收实验，回收率应在70%-120%之间。

相关标准
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GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 18979-2003 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
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