蓝色素是一种常用的染料,广泛应用于纺织品、皮革、纸张等行业。然而,蓝色素对人体健康有一定的危害,因此在进出口纺织品中的使用受到了严格的限制。为了保障消费者的健康,需要对进出口纺织品中的蓝色素进行检测。本标准规定了一种高效液相色谱法,用于测定进出口纺织品中的蓝色素含量。
1.范围
本标准适用于进出口纺织品中蓝色素的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
本方法所用仪器如下:
高效液相色谱仪(HPLC);
紫外可见分光光度计(UV-Vis);
电子天平;
移液器;
超声波清洗器。
2.2 试剂
本方法所用试剂如下:
甲醇(HPLC级);
乙腈(HPLC级);
磷酸二氢钾(AR级);
磷酸氢二钠(AR级);
二氯甲烷(HPLC级);
乙酸乙酯(HPLC级);
水(HPLC级)。
3.样品的制备
3.1 样品的准备
将样品取适量,粉碎并混匀,取约0.5g样品,加入50mL甲醇中,超声波清洗10min,过滤,取滤液10mL,加入10mL乙腈,超声波清洗10min,过滤,取滤液5mL,即为样品溶液。
3.2 样品的处理
取样品溶液5mL,加入10mL磷酸二氢钾缓冲液,加入10mL二氯甲烷,振荡5min,离心分离,取有机相,加入10mL乙酸乙酯,振荡5min,离心分离,取有机相,加入10mL水,振荡5min,离心分离,取有机相,用氮气吹干,加入5mL甲醇,超声波清洗10min,过滤,取滤液2mL,即为样品处理液。
4.操作步骤
4.1 仪器的条件设置
柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(35:65);
流速:1.0mL/min;
检测波长:610nm;
进样量:20μL;
柱温:30℃。
4.2 样品的测定
取样品处理液2mL,加入10mL流动相,超声波清洗10min,过滤,取滤液20μL,注入HPLC中,进行色谱分离,记录峰面积,根据标准曲线计算蓝色素的含量。
5.结果的计算
样品中蓝色素的含量,按下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
式中:
C——蓝色素的含量,mg/kg;
A——蓝色素的峰面积;
V——进样量,μL;
D——稀释倍数;
ε——蓝色素的摩尔吸光系数,为1.2×10^4L/(mol·cm);
m——样品的质量,g。
相关标准
GB/T 17592-2011 纺织品中禁用染料的检测和识别
GB/T 18401-2010 纺织品中有害物质限量
GB/T 2912.1-2009 纺织品取样和样品制备的通用方法
GB/T 7573-2009 纺织品中染料残留量的测定