1.范围
本标准适用于进出口动物源性食品中二本脲类农药残留量的测定。

2.检测原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱法或质谱法检测。

3.仪器和设备
3.1 高效液相色谱仪
3.2 质谱仪
3.3 气相色谱仪
3.4 恒温振荡器
3.5 离心机
3.6 超声波清洗器
3.7 称量仪
3.8 pH计

4.试剂和材料
4.1 二丙基硅烷（C18）
4.2 乙腈
4.3 纯水
4.4 氨水
4.5 二甲基亚砜
4.6 二甲基甲酰胺
4.7 二氯甲烷
4.8 氯仿
4.9 硫酸
4.10 氢氧化钠
4.11 二本脲类标准品

5.样品的处理
5.1 样品的准备
样品取适量，加入氨水调节pH值，加入二甲基亚砜和二甲基甲酰胺混合溶液，加入二氯甲烷和氯仿混合溶液，振荡混合，离心分离，取上清液。
5.2 样品的提取
取上清液，加入乙腈，超声波振荡提取，离心分离，取上清液。
5.3 样品的净化
取上清液，经C18固相萃取柱净化，洗脱，收集洗脱液。

6.检测方法
6.1 高效液相色谱法检测
采用C18柱，流动相为乙腈-水（含0.1%氨水），梯度洗脱，检测波长为254nm。
6.2 质谱法检测
采用质谱检测，离子源为电喷雾离子源，检测离子为[M+H]+。

7.结果的计算
7.1 高效液相色谱法计算
根据标准曲线计算样品中二本脲类农药的含量。
7.2 质谱法计算
根据标准曲线计算样品中二本脲类农药的含量。

8.检测限
8.1 高效液相色谱法检测限
检测限为0.01mg/kg。
8.2 质谱法检测限
检测限为0.005mg/kg。

9.质量控制
9.1 样品的平行试验
9.2 样品的加标回收试验
9.3 样品的实验室内对比试验

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.155-2016 食品中多环芳烃类化合物的测定 高效液相色谱法
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