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锰铁是一种合金，主要由铁和锰组成，其中锰含量在70%以上。锰铁广泛应用于钢铁、铸造、电子、化工等行业。锰铁中锰含量的测定是锰铁生产和质量控制的重要指标之一。本标准介绍了一种测定锰铁中锰含量的方法——硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法。

1. 原理
锰铁样品经硝酸铵氧化后，锰被氧化为高锰酸根离子，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸根离子，计算锰含量。

2. 仪器和试剂
2.1 电子天平：分度值为0.0001g；
2.2 恒温水浴：温度范围为20℃~25℃；
2.3 滴定管：容量为25mL，分度值为0.05mL；
2.4 滴定管架：可固定滴定管；
2.5 硝酸铵（NH4NO3）；
2.6 硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O）；
2.7 高锰酸钾（KMnO4）；
2.8 硫酸（H2SO4）。

3. 样品的制备
将锰铁样品破碎并混匀，取样约1g，精确称量至0.0001g。

4. 操作步骤
4.1 将样品放入锥形瓶中，加入10mL的硝酸铵溶液，加盖，放入恒温水浴中加热，使样品完全溶解；
4.2 冷却至室温，加入50mL的蒸馏水，用蒸馏水洗涤锥形瓶和盖子，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容；
4.3 取25mL的样品溶液，加入5mL的硫酸，加热至沸腾，加入0.5g的硫酸亚铁铵，继续加热至沸腾，使样品完全还原；
4.4 冷却至室温，用蒸馏水定容至250mL，摇匀；
4.5 取50mL的还原后的样品溶液，加入1g的硫酸，加热至沸腾，滴定0.1mol/L的高锰酸钾溶液，至溶液由紫色变为浅粉色，记录滴定体积V1；
4.6 取50mL的蒸馏水，加入1g的硫酸，滴定0.1mol/L的高锰酸钾溶液，至溶液由紫色变为浅粉色，记录滴定体积V2；
4.7 计算锰含量：锰含量（%）=（V1-V2）×0.005×Mn的相对分子质量/样品质量。

5. 结果的计算与表达
结果应保留两位小数，如计算结果小数点后第三位为5，则应将第二位数字加1。结果应按百分数表示。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度：在相同条件下，同一样品的测定结果的标准偏差不应大于测定值的5%；
6.2 准确度：本方法的准确度应符合GB/T 5121.1的规定。

相关标准：
GB/T 5121.1-2008 锰铁
GB/T 223.59-2017 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
GB/T 223.60-2017 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铌含量
GB/T 223.61-2017 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钼含量
GB/T 223.62-2017 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钴含量