SN/T 3319.2-2012
进出口磷铁 第2部分:锰含量的测定 高碘酸盐光度法
发布时间:2012-12-12 实施时间:2013-07-01


本标准是针对进出口磷铁中锰含量的测定方法进行规定的。该方法采用高碘酸盐光度法进行测定,具有操作简便、准确度高等特点。

1.标准范围
本标准适用于进出口磷铁中锰含量的测定。

2.仪器设备
2.1 分光光度计:选择波长为525nm的滤光片。
2.2 恒温水浴器:温度范围为25℃~30℃。
2.3 称量器:精度为0.0001g。

3.试剂
3.1 高碘酸钾溶液:将10g高碘酸钾溶于100ml水中,加热至溶解,冷却后定容至1000ml。
3.2 硫酸:质量分数为1+1的硫酸。
3.3 硝酸:质量分数为1+1的硝酸。
3.4 锰标准溶液:将1.000g的锰粉置于1000ml瓶中,加入1+1的硝酸和1+1的硫酸各10ml,加水至瓶口,摇匀,定容至1000ml,得到锰的质量浓度为1.000mg/ml的标准溶液。

4.样品的制备
将样品取1g,加入100ml锰标准溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后过滤,取滤液10ml,加入50ml高碘酸钾溶液中,用水定容至100ml,摇匀,即为样品溶液。

5.操作步骤
5.1 取样品溶液5ml,加入50ml高碘酸钾溶液中,用水定容至100ml,摇匀,作为空白试液。
5.2 取样品溶液5ml,加入50ml高碘酸钾溶液中,用水定容至100ml,摇匀,作为试液。
5.3 在分光光度计中,以空白试液为基准,测定试液的吸光度A。
5.4 用锰标准溶液分别配制出0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml的锰标准溶液,加入50ml高碘酸钾溶液中,用水定容至100ml,摇匀,分别测定吸光度A1、A2、A3、A4、A5。
5.5 以锰标准溶液的质量浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5.6 以样品溶液的吸光度A,查找标准曲线,得到锰的质量浓度C(mg/L)。
5.7 计算样品中锰的含量(mg/kg)。

6.结果的计算与表示
样品中锰的含量(mg/kg)=C×V×1000/m
其中,C为锰的质量浓度(mg/L),V为样品溶液的体积(ml),m为样品的质量(g)。

7.精密度和准确度
7.1 精密度:在锰含量为0.05%~0.5%范围内,相对标准偏差不大于5%。
7.2 准确度:在锰含量为0.05%~0.5%范围内,相对误差不大于5%。

相关标准:
GB/T 223.59-2008 金属及其化合物中锰的测定 高碘酸盐光度法
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金中锰的测定 高碘酸盐光度法
GB/T 223.61-1988 铜、铅、锌、镍、钴及其合金中锰的测定 高碘酸盐光度法
GB/T 223.62-1988 铝及铝合金中锰的测定 高碘酸盐光度法
GB/T 223.63-1988 镁及镁合金中锰的测定 高碘酸盐光度法