1.范围
本标准适用于聚合物、玻璃材料中五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的测定。

2.引用标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 定量分析试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13531-2008 玻璃制品 用化学方法测定重金属含量的通用规定
GB/T 16422.1-1996 环境质量标准 环境空气质量标准
GB/T 16422.2-1999 环境质量标准 土壤环境质量标准
GB/T 16422.3-1997 环境质量标准 地下水质量标准
GB/T 16422.4-1999 环境质量标准 表面水环境质量标准
GB/T 16422.5-1997 环境质量标准 生活饮用水卫生标准
GB/T 16422.6-1997 环境质量标准 水质标准化方法

3.原理
样品经酸分解后，五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯与还原剂还原成砷化氢，砷化氢在氢火焰中产生特征光谱，通过光谱仪测定砷的含量。

4.仪器和设备
4.1 恒温水浴器
4.2 恒温振荡器
4.3 离心机
4.4 氢火焰原子吸收光谱仪
4.5 恒温电热板
4.6 滤膜
4.7 称量器
4.8 烧杯
4.9 移液管
4.10 离心管
4.11 紫外可见分光光度计

5.试剂和材料
5.1 五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯标准物质
5.2 硝酸
5.3 硫酸
5.4 氢氧化钠
5.5 氢氧化钾
5.6 氢氧化钙
5.7 氢氧化铵
5.8 氢氧化钠-氢氧化钙溶液
5.9 氢氧化钾-氢氧化钙溶液
5.10 氢氧化钠-氢氧化铵溶液
5.11 氢氧化钾-氢氧化铵溶液
5.12 氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化铵溶液
5.13 氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵溶液
5.14 氢氧化钠-氢氧化铵-氢氧化钙溶液
5.15 氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙溶液
5.16 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵溶液
5.17 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸溶液
5.18 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硫酸溶液
5.19 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸溶液
5.20 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾溶液
5.21 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵溶液
5.22 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇溶液
5.23 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇-氯仿溶液
5.24 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇-氯仿-甲苯溶液
5.25 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇-氯仿-甲苯-乙酸乙酯溶液

6.样品处理
6.1 聚合物样品
将样品切碎，称取0.5g左右，加入烧杯中，加入5mL硝酸和2mL硫酸，加热至完全分解，冷却后加入10mL氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇-氯仿-甲苯-乙酸乙酯溶液，振荡混合，离心分离上清液，滤过，取滤液进行测定。
6.2 玻璃样品
将样品切碎，称取0.5g左右，加入烧杯中，加入5mL硝酸和2mL硫酸，加热至完全分解，冷却后加入10mL氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇-氯仿-甲苯-乙酸乙酯溶液，振荡混合，离心分离上清液，滤过，取滤液进行测定。

7.操作步骤
7.1 标准曲线的制备
取五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯标准物质，分别称取适量，加入烧杯中，加入5mL硝酸和2mL硫酸，加热至完全分解，冷却后加入10mL氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化铵-硝酸-硫酸-氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵-乙醇-氯仿-甲苯-乙酸乙酯溶液，振荡混合，离心分离上清液，滤过，取滤液进行测定，制备标准曲线。
7.2 样品的测定
取经处理的样品滤液，进行测定，根据标准曲线计算出样品中五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的含量。

8.结果计算
样品中五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的含量，按照标准曲线计算出来，单位为mg/kg。

9.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 6682-2008。

10.质量控制
本方法的质量控制参见GB/T 6682-2008。

11.报告
报告中应包括样品的名称、编号、采样地点、采样日期、分析日期、分析方法、分析结果等内容。

相关标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 定量分析试剂通用规定
GB/T 13531-2008 玻璃制品 用化学方法测定重金属含量的通用规定
GB/T 16422.1-1996 环境质量标准 环境空气质量标准
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GB/T 16422.3-1997 环境质量标准 地下水质量标准