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粗甘油是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、化妆品、食品等领域。游离甘油是粗甘油中的一种杂质，其含量的高低直接影响到粗甘油的质量和应用效果。因此，准确测定粗甘油中游离甘油的含量对于保证产品质量和安全具有重要意义。

本标准采用气相色谱法测定粗甘油中游离甘油的含量。具体操作步骤如下：

1. 试样的制备

将粗甘油样品称取10g，加入50mL的甲醇中，加热搅拌至完全溶解，冷却至室温，用甲醇定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为试样。

2. 标准品的制备

取游离甘油纯品，称取适量，用甲醇定容成100mg/L的标准溶液。

3. 气相色谱仪的条件

气相色谱仪的柱采用HP-5毛细管柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm。柱温为180℃，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。氢气流速为1.0mL/min，空气流速为30mL/min，氢气和空气的流量比为1:30。

4. 操作步骤

(1) 将标准品和试样分别注入气相色谱仪中进行测定。

(2) 记录游离甘油的峰面积。

(3) 根据标准品的峰面积和浓度制作标准曲线。

(4) 根据试样的峰面积和标准曲线计算游离甘油的含量。

5. 结果的计算

游离甘油的含量按下式计算：

C=V×C1×1000/W

其中，C为游离甘油的含量，mg/kg；V为试样的体积，mL；C1为游离甘油的浓度，mg/L；W为试样的质量，g。

相关标准：
GB/T 602-2007 粗甘油
GB/T 602-2017 粗甘油
GB/T 602-2017 粗甘油
GB/T 602-2017 粗甘油
GB/T 602-2017 粗甘油