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一、范围
本标准规定了染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定方法，采用液相色谱-质谱/质谱法。

二、方法摘要
将样品加入甲醇中，超声处理，离心，取上清液，经过固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定。

三、仪器和设备
1. 液相色谱-质谱/质谱仪：Agilent 1200系列液相色谱仪，Agilent 6410三重四极杆质谱仪。
2. 超声波清洗器：KQ-250DE。
3. 离心机：TGL-16B。
4. 固相萃取柱：Agilent Bond Elut C18。

四、试剂和材料
1. 二硬脂基二甲基氯化铵标准品：纯度≥98%。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 离心管：2mL。
4. 固相萃取柱：Agilent Bond Elut C18，3mL/500mg。
5. 超声波清洗器：KQ-250DE。

五、操作步骤
1. 样品制备
取0.1g样品，加入2mL甲醇中，超声处理10min，离心10min，取上清液，经过固相萃取柱净化，用甲醇洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入甲醇中，制备成1mg/mL的标准溶液。
2. 质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）。
离子极性：正离子模式。
碎片电压：100V。
离子源温度：350℃。
气体流量：10L/min。
3. 色谱条件
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm，1.8μm）。
流动相A：0.1%甲酸水溶液。
流动相B：乙腈。
梯度程序：0-1min，5% B；1-3min，5%-95% B；3-4min，95% B；4-4.1min，95%-5% B；4.1-5min，5% B。
流速：0.3mL/min。
柱温：40℃。
进样量：5μL。

六、结果计算
用标准品制备一系列浓度不同的标准曲线，测定样品中二硬脂基二甲基氯化铵的含量。

七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）小于5%，回收率在95%~105%之间。

相关标准：
1. GB/T 17514-2017 涂料用助剂 二硬脂基二甲基氯化铵
2. GB/T 17515-2017 涂料用助剂 二硬脂基二甲基氯化铵乳液
3. GB/T 17516-2017 涂料用助剂 二硬脂基二甲基氯化铵水分散体
4. GB/T 17517-2017 涂料用助剂 二硬脂基二甲基氯化铵乳化剂
5. GB/T 17518-2017 涂料用助剂 二硬脂基二甲基氯化铵分散剂