SN/T 1985-2007
进出口动物源性食品中吩噻嗪类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2007-08-06 实施时间:2008-03-01


一、范围
本标准规定了进出口动物源性食品中吩噻嗪类药物残留量的检测方法,采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。本标准适用于猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅等动物源性食品中吩噻嗪类药物残留量的检测。

二、检测原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱
3. 甲醇、乙腈、水、乙酸等
4. 内标品:吩噻嗪-13C6

四、样品处理
1. 取样品10g,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液;
2. 取上清液5mL,加入10mL水,pH值调节至2.0-3.0,用固相萃取柱净化;
3. 用甲醇-水(70:30)洗脱,收集洗脱液,旋蒸干燥至干燥,加入1mL甲醇重溶。

五、色谱条件
1. 色谱柱:C18色谱柱
2. 流动相:甲醇-水(含0.1%乙酸)(70:30)
3. 流速:0.3mL/min
4. 柱温:35℃
5. 检测波长:254nm

六、质谱条件
1. 离子源:电喷雾离子源(ESI)
2. 离子极性:正离子模式
3. 离子扫描:多反应监测(MRM)
4. 离子转换器温度:350℃
5. 气体流量:10L/min
6. 雾化气压:40psi
7. 离子源电压:5000V
8. 离子源电流:10μA

七、结果计算
1. 内标法定量
2. 残留量计算公式:C=(A/B)×D×V/W
其中,C为样品中药物残留量(μg/kg),A为药物峰面积,B为内标峰面积,D为内标品加入量(μg/kg),V为提取液体积(mL),W为样品质量(g)。

八、质量控制
1. 样品平行实验
2. 质控样品实验
3. 内标品加入实验

相关标准
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