SN/T 3049-2011
出口食品接触材料 高分子材料 磷酸三甲苯酯的测定 高效液相色谱法
发布时间:2011-09-09 实施时间:2012-04-01


1.范围
本标准适用于出口食品接触材料中磷酸三甲苯酯(TmP)的测定。

2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 21932 食品接触材料及制品中塑化剂的测定 气相色谱法
GB/T 21933 食品接触材料及制品中塑化剂的测定 液相色谱法
GB/T 21934 食品接触材料及制品中塑化剂的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.60 食品中磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸一甲酯的测定 气相色谱法

3.原理
样品经乙腈提取后,经过净化处理后,采用高效液相色谱法进行测定。

4.仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪
色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)
移液器:1 mL、5 mL、10 mL
超声波清洗器
4.2 试剂
乙腈(色谱纯)
磷酸三甲苯酯(TmP)(内标品)(纯度≥99.0%)

5.样品的处理
5.1 取样
取样时应避免样品受到污染。
5.2 样品的制备
将样品称取0.5 g,加入50 mL乙腈中,超声处理10 min,静置30 min,离心10 min,取上清液过滤,取滤液10 mL,加入内标品0.1 mL,用乙腈定容至10 mL,混匀。

6.操作步骤
6.1 仪器条件
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0 mL/min
检测波长:254 nm
进样量:20 μL
柱温:30℃
6.2 样品的测定
将样品注入高效液相色谱仪,按照仪器条件进行测定。

7.计算
7.1 内标法测定
计算公式:
C=(A1/A2)×C0
其中,
C——样品中TmP的质量浓度,mg/kg;
A1——样品中TmP的峰面积;
A2——内标品的峰面积;
C0——内标品的质量浓度,mg/L。
7.2 回收率
加入已知浓度的TmP标准品,按照上述方法进行测定,计算回收率。

8.结果表示
保留小数点后一位。

9.检验方法
9.1 精密度
同一实验室内,采用本方法对同一样品进行6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。
9.2 准确度
在同一实验室内,采用本方法对同一样品进行测定,与GB/T 5009.60-2003《食品中磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸一甲酯的测定 气相色谱法》进行比较,计算准确度。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 21932 食品接触材料及制品中塑化剂的测定 气相色谱法
GB/T 21933 食品接触材料及制品中塑化剂的测定 液相色谱法
GB/T 21934 食品接触材料及制品中塑化剂的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.60 食品中磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸一甲酯的测定 气相色谱法