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一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中高分子材料中偏二氯乙烯的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519.1 食品接触材料用塑料成型材料 第1部分:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和其共聚物
GB/T 17519.2 食品接触材料用塑料成型材料 第2部分:聚氯乙烯(PVC)、聚氯乙烯-乙酸乙烯共聚物(AVC)和聚氯乙烯-乙酸乙烯-乙酸丁烯共聚物(ABVC)
GB/T 17519.3 食品接触材料用塑料成型材料 第3部分:聚苯乙烯(PS)和聚苯乙烯共聚物(HIPS)
GB/T 17519.4 食品接触材料用塑料成型材料 第4部分:聚碳酸酯(PC)
GB/T 17519.5 食品接触材料用塑料成型材料 第5部分:聚酯(PET)和聚酯共聚物(PETG)
三、原理
将样品加入顶空瓶中,加入内标溶液,用氮气吹扫,将样品中的偏二氯乙烯挥发到顶空瓶中,再通过气相色谱仪进行分析。
四、仪器和设备
1. 顶空瓶:容积为20mL,带有气密塞和气密铝盖。
2. 气相色谱仪:具有火焰光度检测器和色谱柱。
3. 氮气吹扫装置:用于将样品中的偏二氯乙烯挥发到顶空瓶中。
4. 称量器:用于称量样品和内标溶液。
五、试剂和材料
1. 偏二氯乙烯标准品:纯度不低于99.5%。
2. 氮气:纯度不低于99.999%。
3. 氯仿:色谱纯。
4. 乙醇:色谱纯。
5. 内标溶液:将氯仿和乙醇按1:1的体积比混合制备,加入内标物质制备而成。
六、操作步骤
1. 取20mL顶空瓶,加入0.5g样品和2mL内标溶液。
2. 加入气密塞和气密铝盖,用氮气吹扫5min。
3. 将顶空瓶放入气相色谱仪中,进行分析。
4. 用偏二氯乙烯标准品进行定量。
七、计算
偏二氯乙烯的含量计算公式为:
C = (A/B) × C1 × V1/W
其中,C为偏二氯乙烯的含量,mg/kg;
A为偏二氯乙烯的峰面积;
B为内标的峰面积;
C1为偏二氯乙烯的标准品浓度,mg/mL;
V1为样品体积,mL;
W为样品质量,g。
八、结果表示
偏二氯乙烯的含量应按mg/kg表示,并保留两位小数。
相关标准:
GB/T 5009.156 食品中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.159 食品中塑料制品中的偏二氯乙烯的测定 气相色谱法
GB/T 23261-2009 食品接触材料 塑料制品中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法
GB/T 17519 食品接触材料用塑料成型材料
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格