一、范围
本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的方法。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量要求及试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 精油
GB/T 18446 精油中砷、铅、汞、镉、铬、锑、钡、铋的测定 原子荧光光谱法
三、仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪
四、试剂和材料
4.1 试剂
标准物质:砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑标准溶液。
4.2 试样
精油样品
五、分析步骤
5.1 样品的制备
将精油样品加入石英消解瓶中,加入适量的硝酸和过氧化氢,加热消解,冷却后加入去离子水定容。
5.2 仪器的操作条件
详见电感耦合等离子体质谱仪的使用说明书。
5.3 标准曲线的绘制
取砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑标准溶液,分别稀释成不同浓度的溶液,用电感耦合等离子体质谱法测定其质量浓度,绘制标准曲线。
5.4 样品的测定
用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑的含量,并根据标准曲线计算出其质量浓度。
六、结果的计算与表达
6.1 计算公式
样品中元素的质量浓度(mg/kg)=(样品中元素的质量-空白的质量)/样品的质量×稀释倍数
6.2 结果的表达
结果应保留两位小数,单位为mg/kg。
七、质量保证和质量控制
7.1 标准物质的使用
使用国家标准物质或者国际标准物质。
7.2 空白的处理
在样品制备和测定过程中,应设置空白对照,用去离子水代替样品进行处理和测定。
7.3 质量控制
应按照GB/T 18446的要求进行质量控制。
八、实验报告
实验报告应包括以下内容:
8.1 样品的名称、来源、编号、采样日期和制备日期。
8.2 分析方法的名称、仪器型号、操作条件和分析步骤。
8.3 标准曲线的绘制和样品的测定结果。
8.4 实验数据的处理和结果的计算。
8.5 实验条件的描述和质量控制的结果。
8.6 结论和建议。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量要求及试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 精油
GB/T 18446 精油中砷、铅、汞、镉、铬、锑、钡、铋的测定 原子荧光光谱法