一、范围
本标准适用于复混肥料中总磷、钾含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 20161-2006 肥料化学分析方法 第1部分：总氮的测定
GB/T 20162-2006 肥料化学分析方法 第2部分：总磷的测定
GB/T 20163-2006 肥料化学分析方法 第3部分：总钾的测定

三、仪器设备
1. X射线荧光光谱仪
2. 精密天平
3. 烘箱
4. 恒温水浴器
5. 研钵、研杵
6. 滤纸

四、试剂
1. 硝酸
2. 氢氟酸
3. 氯化钠
4. 硝酸银
5. 硝酸钾
6. 硫酸
7. 氢氧化钠
8. 氢氯酸
9. 氢氧化铵
10. 氢氧化钾
11. 氯化铵
12. 氯化钾
13. 氯化钡
14. 氯化钴
15. 氯化铜
16. 氯化铁
17. 氯化锰
18. 氯化镁
19. 氯化钠
20. 氯化铅
21. 氯化锌

五、样品处理
1. 取样：按照GB/T 6682-2008的规定进行取样。
2. 样品研磨：将样品研磨成细粉末，通过筛网筛选出粒径小于0.15mm的样品。
3. 样品预处理：将样品加入研钵中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化铵，加热至沸腾，使样品中的有机物分解，然后加入适量的氯化铵和氯化钾，使样品中的磷和钾转化为氯化物，继续加热至干燥，然后加入适量的氢氯酸和氢氟酸，使样品中的氯化物溶解，转化为氯化铵和氯化钾，最后加入适量的硝酸，使样品中的磷和钾转化为硝酸盐。
4. 样品溶解：将样品加入烧杯中，加入适量的硝酸和氢氯酸，加热至溶解，然后加入适量的氯化铵和氯化钾，使样品中的磷和钾转化为氯化物，继续加热至干燥，然后加入适量的氢氯酸和氢氟酸，使样品中的氯化物溶解，转化为氯化铵和氯化钾，最后加入适量的硝酸，使样品中的磷和钾转化为硝酸盐。

六、操作步骤
1. 标准曲线的绘制：取一定量的标准品，按照上述样品处理方法进行处理，然后用X射线荧光光谱仪进行测定，得到标准曲线。
2. 样品的测定：按照上述样品处理方法进行处理，然后用X射线荧光光谱仪进行测定，根据标准曲线计算出样品中的总磷、钾含量。

七、计算
总磷含量（%）=（样品中总磷的质量浓度×100）÷样品质量
钾含量（%）=（样品中钾的质量浓度×100）÷样品质量

八、质量控制
1. 样品的取样、制备、测定应按照GB/T 601-2002的规定进行。
2. 标准品的制备应按照GB/T 20161-2006、GB/T 20162-2006、GB/T 20163-2006的规定进行。
3. 每个样品应进行两次测定，计算平均值。
4. 每个批次样品应进行平行样品测定，计算平均值。
5. 每个批次样品应进行质控样品测定，计算相对误差。

相关标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 20161-2006 肥料化学分析方法 第1部分：总氮的测定
GB/T 20162-2006 肥料化学分析方法 第2部分：总磷的测定
GB/T 20163-2006 肥料化学分析方法 第3部分：总钾的测定