1.范围
本标准适用于进出口纺织品中2,4-二硝基甲苯的测定。
2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 12586 纺织品中禁用染料的检验
GB/T 17592 纺织品中有害物质限量
GB/T 18401 纺织品中有害物质限量
3.原理
样品经提取、净化后,采用气相色谱-质谱法进行分析。
4.仪器设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪
4.2 恒温振荡器
4.3 离心机
4.4 电子天平
4.5 超声波清洗器
5.试剂和材料
5.1 2,4-二硝基甲苯标准品
5.2 氮气
5.3 氮化钴硅管
5.4 氯仿
5.5 乙醇
5.6 硅胶
5.7 活性炭
5.8 纯水
6.样品的制备
6.1 取样
样品应当随机取样,每批次样品不少于3个。
6.2 样品的制备
将样品剪成小块,粉碎后混匀,取约1g样品,加入50mL氯仿中,超声波清洗30min,离心分离,取上清液,加入等量的纯水,再次超声波清洗30min,离心分离,取上清液,加入等量的纯水,用氮气吹干,加入1mL乙醇,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,恒温振荡30min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加