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一、范围
本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中酸溶杂质元素(铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴)的方法。
二、引用标准
GB/T 601-2007 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 19581-2004 水质-水中总汞的测定-氢化物发生-原子荧光光度法
GB/T 20161-2006 水质-水中总砷的测定-水热原子吸收分光光度法
三、原理
样品经酸溶后,加入内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素的质量浓度,再用内标法计算出样品中杂质元素的质量浓度。
四、仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪
五、试剂和材料
1. 纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
2. 硝酸:质量分数为65%。
3. 氢氟酸:质量分数为40%。
4. 内标溶液:包括铜、锌、锰、镍、钴等元素。
5. 标准溶液:包括铅、镉、铬、砷、汞等元素。
六、样品处理
1. 取样:按照GB/T 6682-2008的规定取样。
2. 消解:将样品加入烧杯中,加入硝酸和氢氟酸,加热消解。
3. 稀释:将消解液稀释至一定体积。
七、操作步骤
1. 仪器预热:开机预热,调整仪器参数。
2. 标准曲线:用标准溶液制备一系列浓度不同的标准溶液,测定其质量浓度,绘制标准曲线。
3. 样品测定:将样品加入电感耦合等离子体质谱仪中,测定其杂质元素的质量浓度。
4. 计算:用内标法计算出样品中杂质元素的质量浓度。
八、结果表示
结果应包括样品中各元素的质量浓度和相对标准偏差。
九、质量保证和质量控制
1. 仪器校准:定期进行仪器校准。
2. 平行样品:每批样品应设置平行样品,计算相对标准偏差。
3. 加标回收率:每批样品应设置加标回收率样品,计算加标回收率。
十、分析报告
分析报告应包括样品编号、分析日期、分析人员、分析结果等内容。
相关标准:
GB/T 601-2007 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 19581-2004 水质-水中总汞的测定-氢化物发生-原子荧光光度法
GB/T 20161-2006 水质-水中总砷的测定-水热原子吸收分光光度法