1. 范围
本标准适用于进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的测定。

2. 引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其各项内容（包括所有修改单）或修订版均不适用于本标准，但是，对于引用的文件的注日期之后的所有修改单或修订版，不论是否已经实施，均不得忽略。
- GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存的一般规定
- GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
- GB/T 8170-2008 有关数字的规定和使用
- GB/T 17592-2011 化妆品中禁用物质的限量
- GB/T 23994-2009 化妆品中禁用物质的检测方法

3. 原理
样品经过提取、净化后，采用高效液相色谱法进行测定。

4. 仪器和设备
- 高效液相色谱仪
- 毛细管柱
- 恒温器
- 称量器
- 离心机
- 超声波清洗器

5. 试剂和材料
- 乙腈
- 水
- 硝酸钠
- 氢氧化钠
- 氯仿
- 硫酸
- 氢氧化钾
- 二氯甲烷
- 乙酸乙酯
- 2-硝基-p-苯二胺及其盐类标准品

6. 操作步骤
6.1 样品的制备
取适量样品，加入适量乙腈，超声波清洗10分钟，离心10分钟，取上清液，加入适量氯仿，离心10分钟，取上清液，加入适量硫酸，振荡10分钟，离心10分钟，取上清液，加入适量氢氧化钾，调节pH值至8-9，加入适量二氯甲烷，振荡10分钟，离心10分钟，取上清液，加入适量乙酸乙酯，振荡10分钟，离心10分钟，取上清液，用氮气吹干，加入适量乙腈，摇匀，过滤。

6.2 标准曲线的制备
取2-硝基-p-苯二胺及其盐类标准品，加入适量乙腈，制备成不同浓度的标准溶液，用高效液相色谱法测定，绘制标准曲线。

6.3 样品的测定
取样品制备成的溶液，用高效液相色谱法测定，根据标准曲线计算出2-硝基-p-苯二胺及其盐类的含量。

7. 结果计算
样品中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的含量，按下式计算：
$$
C=\frac{A}{a} \times c
$$
式中：
C——样品中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的含量，mg/kg；
A——样品测定值，μg；
a——样品质量，g；
c——标准曲线中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的质量浓度，mg/L。

8. 精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

| 项目 | 精密度（RSD，%） | 准确度（回收率，%） |
| --- | --- | --- |
| 2-硝基-p-苯二胺及其盐类 | ≤5 | 90-110 |

9. 检出限和定量限
本方法的检出限和定量限见表2。

表2 检出限和定量限

| 项目 | 检出限（mg/kg） | 定量限（mg/kg） |
| --- | --- | --- |
| 2-硝基-p-苯二胺及其盐类 | 0.1 | 0.5 |

10. 结论
本方法适用于进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的测定。

相关标准
- GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存的一般规定
- GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
- GB/T 8170-2008 有关数字的规定和使用
- GB/T 17592-2011 化妆品中禁用物质的限量
- GB/T 23994-2009 化妆品中禁用物质的检测方法