一、范围
本标准规定了杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定方法，适用于噻虫嗪颗粒剂的质量控制和质量检验。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 稀硫酸
GB/T 602-2002 化学试剂 稀氢氧化钠溶液
GB/T 603-2002 化学试剂 稀盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
SN/T 0804-1999 农药噻虫嗪技术规定

三、仪器设备和试剂
1. 高效液相色谱仪：采用反相色谱柱，检测波长为254nm。
2. 电子天平：分度值为0.1mg。
3. 紫外可见分光光度计：检测波长为254nm。
4. 称量瓶：100mL。
5. 称量纸。
6. 量筒：100mL。
7. 滤膜：0.45μm。
8. 甲醇：色谱纯。
9. 硫酸：稀硫酸。
10. 氢氧化钠：稀氢氧化钠溶液。
11. 盐酸：稀盐酸。
12. 离子交换水：符合SN/T 0804-1999的要求。

四、样品的制备
将样品中的噻虫嗪颗粒剂取出0.5g，精密称量，加入100mL离子交换水中，超声处理10min，静置10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入50mL离子交换水中，用稀硫酸调节pH值至2.0-3.0，加入10mL稀盐酸，用稀氢氧化钠溶液调节pH值至9.0-10.0，加入甲醇至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，即为样品液。

五、操作步骤
1. 样品液的制备：参照第四部分的样品制备方法。
2. 色谱条件：
柱：C18反相色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）。
流动相：甲醇-水（70:30）。
流速：1.0mL/min。
检测波长：254nm。
进样量：20μL。
3. 标准曲线的制备：
取噻虫嗪标准品，精密称量，加入100mL离子交换水中，超声处理10min，静置10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入50mL离子交换水中，用稀硫酸调节pH值至2.0-3.0，加入10mL稀盐酸，用稀氢氧化钠溶液调节pH值至9.0-10.0，加入甲醇至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，分别加入不同的噻虫嗪标准品，制备不同浓度的标准曲线。
4. 样品的测定：
取样品液10mL，加入50mL离子交换水中，用稀硫酸调节pH值至2.0-3.0，加入10mL稀盐酸，用稀氢氧化钠溶液调节pH值至9.0-10.0，加入甲醇至100mL，摇匀，过滤，取滤液20μL，注入色谱仪中，测定噻虫嗪的含量。
5. 计算结果：
噻虫嗪的含量（%）=（样品峰面积/标准曲线斜率）×标准品浓度×100%。

六、结果的表示
结果应保留两位小数，最后一位四舍五入。

七、质量控制
1. 标准品的制备应按照第五部分的方法进行。
2. 样品的制备应按照第四部分的方法进行。
3. 样品的测定应按照第五部分的方法进行。
4. 每个样品应进行3次测定，结果的相对标准偏差不得大于5%。
5. 每个批次样品应进行平行测定，结果的相对标准偏差不得大于5%。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂 稀硫酸
GB/T 602-2002 化学试剂 稀氢氧化钠溶液
GB/T 603-2002 化学试剂 稀盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
SN/T 0804-1999 农药噻虫嗪技术规定