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一、范围
本标准适用于动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测。

二、检测原理
样品经提取、净化后，采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

三、仪器设备和试剂
1. 高效液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱：C18色谱柱
3. 甲醇、乙腈、水、乙酸等
4. 地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准品

四、样品处理
1. 取样品10g，加入50mL甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液；
2. 取上清液5mL，加入10mL水，pH调至2.0，用固相萃取柱净化；
3. 用甲醇-水（1:1）洗脱，收集洗脱液，旋蒸干燥至干燥，加入甲醇重溶，过滤后即可检测。

五、检测条件
1. 色谱柱：C18色谱柱
2. 流动相：甲醇-水（含0.1%乙酸）（v/v），梯度洗脱
3. 流速：0.3mL/min
4. 柱温：40℃
5. 检测波长：地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的检测波长均为254nm
6. 质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子模式

六、结果计算
用标准曲线法计算样品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的含量。

七、质量控制
1. 样品加标回收率：地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的加标回收率应在70%~120%之间。
2. 空白样品：应当在检测中加入空白样品，以检测是否存在干扰物。

相关标准：
1. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
2. GB/T 5009.124-2017 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 5009.155-2017 食品中兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
4. GB/T 22388-2008 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱法
5. GB/T 22387-2008 食品中兽药残留量的测定 液相色谱-质谱法