焦炭灰是指焦炭生产过程中产生的固体废弃物，其中含有一定量的钾、钠等元素。钾、钠是重要的工业原料，但过量的钾、钠会对环境造成污染，因此需要对焦炭灰中的钾、钠含量进行测定。本标准采用原子吸收分光光度法对焦炭灰中的钾、钠进行测定。

1.范围
本标准适用于焦炭灰中钾、钠的测定。

2.原理
将样品中的钾、钠原子转化为气态原子，通过原子吸收分光光度法测定其吸收光强度，从而计算出钾、钠的含量。

3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硝酸：纯分析试剂。
(2)氢氧化钠：纯分析试剂。
(3)钠标准溶液：浓度为1000μg/mL。
(4)钾标准溶液：浓度为1000μg/mL。
(5)乙醇：纯分析试剂。
(6)水：去离子水或蒸馏水。
3.2 仪器
(1)原子吸收分光光度计。
(2)电子天平。
(3)恒温水浴器。
(4)超声波清洗器。

4.样品的制备
将焦炭灰样品研磨成细粉末，取约0.5g样品，加入50mL硝酸和5mL氢氧化钠，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后用水稀释至100mL，过滤，取滤液作为样品溶液。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
分别取钾标准溶液和钠标准溶液，分别稀释成0、2、4、6、8、10μg/mL的6个浓度级别的溶液，用原子吸收分光光度计测定各浓度级别的吸收光强度，绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取样品溶液5mL，加入10mL水和5mL乙醇，用原子吸收分光光度计测定吸收光强度，根据标准曲线计算出钾、钠的含量。

6.结果的计算
钾、钠的含量分别按下式计算：
C=As/Ak×Ck
其中，C为钾、钠的含量，μg/mL；
As为样品的吸收光强度；
Ak为标准曲线上相应浓度级别的吸收光强度；
Ck为相应浓度级别的钾、钠标准溶液的浓度，μg/mL。

7.精密度和准确度
7.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次样品，计算相对标准偏差，不得大于5%。
7.2 准确度
将已知浓度的钾、钠标准溶液加入样品中，测定其回收率，回收率应在95%~105%之间。

相关标准
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