:
三甘醇是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成聚酯、聚氨酯、聚醚等高分子材料。而三甘醇的质量与其含量密切相关,因此需要对其含量进行准确测定。本标准旨在规定进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定方法,以保证产品质量的稳定性和可靠性。
1.范围
本标准适用于进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)电子天平:分度值为0.1mg;
(2)恒温水浴:温度范围为20℃~100℃;
(3)离心机:最高转速为5000r/min;
(4)紫外分光光度计:波长范围为190nm~400nm。
2.2 试剂
(1)三甘醇(纯度≥99.5%);
(2)二甘醇(纯度≥99.5%);
(3)水(纯度≥99.5%);
(4)氯仿(纯度≥99.5%);
(5)硫酸(纯度≥98%);
(6)氢氧化钠(纯度≥98%);
(7)硫酸铜(纯度≥98%);
(8)硫酸钠(纯度≥98%);
(9)硫酸钠-硫酸铜试剂。
3.样品的制备
3.1 三甘醇和二甘醇的混合物样品
将样品取1g,加入10mL氯仿中,振荡混合,离心分离,取上清液5mL,加入10mL水中,振荡混合,离心分离,取上清液5mL,即为样品液。
3.2 含水样品
将样品取1g,加入10mL氯仿中,振荡混合,离心分离,取上清液5mL,加入10mL硫酸中,振荡混合,离心分离,取上清液5mL,加入10mL水中,振荡混合,离心分离,取上清液5mL,即为样品液。
4.测定方法
4.1 三甘醇含量的测定
将样品液取2mL,加入50mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液,振荡混合,加入50mL水,振荡混合,用0.1mol/L硫酸滴定至酸碱滴定终点,记录滴定体积V1。另取2mL样品液,加入50mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液,振荡混合,加入50mL水,振荡混合,用0.1mol/L硫酸滴定至酸碱滴定终点,记录滴定体积V2。三甘醇含量(%)=(V1-V2)×0.006×1000/样品质量(g)。
4.2 二甘醇含量的测定
将样品液取2mL,加入50mL锥形瓶中,加入10mL硫酸铜溶液,振荡混合,加入50mL水,振荡混合,用0.1mol/L硫酸滴定至酸碱滴定终点,记录滴定体积V1。另取2mL样品液,加入50mL锥形瓶中,加入10mL硫酸铜溶液,振荡混合,加入50mL水,振荡混合,用0.1mol/L硫酸滴定至酸碱滴定终点,记录滴定体积V2。二甘醇含量(%)=(V1-V2)×0.008×1000/样品质量(g)。
4.3 水分含量的测定
将样品液取2g,加入50mL锥形瓶中,加入10mL硫酸铜溶液,振荡混合,加入50mL水,振荡混合,用0.1mol/L硫酸滴定至酸碱滴定终点,记录滴定体积V1。另取2g样品液,加入50mL锥形瓶中,加入10mL硫酸铜溶液,振荡混合,加入50mL水,振荡混合,用0.1mol/L硫酸滴定至酸碱滴定终点,记录滴定体积V2。水分含量(%)=(V1-V2)×0.18×100/样品质量(g)。
相关标准:
GB/T 602-2017 甘油
GB/T 6025-2018 二甘醇
GB/T 6026-2018 三甘醇
GB/T 6027-2018 水分测定法
GB/T 603-2017 丙二醇