磷铁是一种含有磷的铁合金，主要用于生产钢铁和铸造。磷铁中磷含量的测定是磷铁质量控制的重要环节。本标准规定了进出口磷铁中磷含量的测定方法，采用钒钼黄差示光度法测定磷含量。

1.范围
本标准适用于进出口磷铁中磷含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2007 金属铁、钢、合金化学分析方法 第一部分：前言

3.试剂和仪器
3.1 试剂
- 硝酸钾（KNO3）
- 硫酸（H2SO4）
- 氢氧化钠（NaOH）
- 钒酸铵（NH4VO3）
- 磷酸二氢钾（KH2PO4）
- 硫酸铵（NH4）2SO4
- 钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O
- 氯化铵（NH4Cl）
- 氯化钴（CoCl2·6H2O）
- 氯化锌（ZnCl2）
- 氯化钠（NaCl）
- 硝酸银（AgNO3）
- 氢氧化钾（KOH）
- 氢氧化铵（NH4OH）
- 硝酸汞（Hg(NO3)2）

3.2 仪器
- 恒温水浴器
- 恒温振荡器
- 紫外可见分光光度计

4.样品的制备
将样品粉碎，过筛，取约1g样品，加入100mL锥形瓶中，加入10mL 6mol/L HCl和10mL 6mol/L HNO3，加盖，放入恒温水浴器中加热，使其沸腾，继续加热2h，冷却至室温，加入10mL 6mol/L HCl和10mL 6mol/L HNO3，加盖，放入恒温水浴器中加热，使其沸腾，继续加热2h，冷却至室温，加入50mL水，用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，加入10mL 10%氯化铵溶液和10mL 10%氯化钴溶液，用氯化锌溶液调节pH值至7-8，加入10mL 10%氯化钠溶液，用氯化银溶液滴定至终点，加入10mL 10%氢氧化钾溶液，加入10mL 10%氨水溶液，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10mL 10%硝酸汞溶液，振荡10min，加入10mL 10%氨水溶液，振荡10min，加入10