一、范围
本标准适用于进出口磷脂乙醚不溶物的检验。
二、方法
1.试剂和仪器
1.1 试剂
- 乙醇
- 乙醚
- 氯仿
- 硫酸
- 硝酸
- 氢氧化钠
- 氢氧化钾
- 氯化钠
- 氯化钾
- 氯化钙
- 氯化镁
- 氯化铵
- 氯化铁
- 氯化铜
- 氯化铅
- 氯化锌
- 氯化银
- 氯化铝
- 氯化钛
- 氯化钒
- 氯化铬
- 氯化锰
- 氯化镍
- 氯化钴
- 氯化锶
- 氯化钡
- 氯化铯
- 氯化铷
- 氯化钽
- 氯化铌
- 氯化钨
- 氯化钍
- 氯化铀
- 氯化钡
- 氯化铷
- 氯化钾
- 氯化钠
- 氯化钙
- 氯化镁
- 氯化铝
- 氯化锰
- 氯化铁
- 氯化铜
- 氯化铅
- 氯化锌
- 氯化银
- 氯化钛
- 氯化钒
- 氯化铬
- 氯化镍
- 氯化钴
- 氯化锶
- 氯化钡
- 氯化铯
- 氯化铷
- 氯化钽
- 氯化铌
- 氯化钨
- 氯化钍
- 氯化铀
1.2 仪器
- 电热板
- 恒温水浴
- 离心机
- 滤纸
- 烘箱
- 天平
2.操作步骤
2.1 取样
取样时应按照规定的方法进行,避免污染和损失。
2.2 操作
- 取适量样品,加入乙醚,加热搅拌,使样品溶解。
- 加入氯仿,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入乙醇,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入硫酸,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入硝酸,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氢氧化钠,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氢氧化钾,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钠,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钾,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钙,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化镁,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铵,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铁,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铜,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铅,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化锌,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化银,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铝,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钛,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钒,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铬,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化锰,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化镍,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钴,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化锶,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钡,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铯,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铷,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钽,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铌,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钨,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钍,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铀,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钡,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铷,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钾,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钠,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钙,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化镁,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铝,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化锰,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铁,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铜,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铅,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化锌,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化银,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铝,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钛,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钒,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铬,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化镍,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钴,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化锶,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钡,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铯,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铷,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钽,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铌,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钨,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化钍,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入氯化铀,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,加入乙醚,搅拌均匀,离心分离。
- 取上层液体,过滤,烘干至恒重,称重。
3.计算
样品的乙醚不溶物的质量分数,按下式计算:
$$
\text{乙醚不溶物质量分数(}\% \text{)}=\frac{m_2-m_1}{m_0}\times 100\%
$$
式中:
$m_0$——样品质量,单位为g;
$m_1$——空白试验中的滤纸质量,单位为g;
$m_2$——空白试验中的滤纸和残留物的质量,单位为g。
三、注意事项
- 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作时应注意卫生,避免污染样品。
- 操作时应注意精确称量,避免误差。
- 操作时应注意仪器的正确使用和维护。
相关标准
- GB/T 5530-2018 进出口磷脂
- GB/T 5531-2018 进出口磷脂酰胺
- GB/T 5532-2018 进出口磷脂酰胆碱
- GB/T 5533-2018 进出口磷脂酰乙醇胺
- GB/T 5534-2018 进出口磷脂酰肌酸