一、范围
本标准规定了进出口动植物油脂羟值的测定方法。

二、方法概述
将待测样品与过量的氢氧化钾溶液在加热条件下反应，使样品中的脂肪酸与氢氧化钾发生皂化反应，生成皂基和甘油。然后，将反应液中的皂基与过量的硫酸钾溶液在加热条件下反应，使皂基与硫酸钾发生酸化反应，生成硫酸盐。最后，用标准溶液滴定反应液中的未反应的硫酸钾，计算出样品中的羟值。

三、仪器和设备
1. 电热板：能够控制温度，平整度好。
2. 烧杯：容量为250mL。
3. 滴定管：容量为50mL，精度为0.1mL。
4. 磁力搅拌器：能够控制搅拌速度。
5. 称量器：精度为0.01g。

四、试剂
1. 氢氧化钾溶液：质量分数为10%。
2. 硫酸钾溶液：质量分数为0.5%。
3. 酚酞指示剂：0.1%溶液。
4. 标准盐酸溶液：0.1mol/L。

五、操作步骤
1. 取样：取样品3g，精确称量。
2. 加入氢氧化钾溶液：将样品加入烧杯中，加入25mL氢氧化钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 加热反应：将烧杯放在电热板上，加热至沸腾，继续加热30min。
4. 加入硫酸钾溶液：将烧杯取下，冷却至室温，加入25mL硫酸钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
5. 加热反应：将烧杯放在电热板上，加热至沸腾，继续加热30min。
6. 滴定：将反应液冷却至室温，加入2~3滴酚酞指示剂，用标准盐酸溶液滴定至粉红色消失，记录滴定体积V1。
7. 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V0。
8. 计算：样品的羟值为：(V1-V0)×0.1×56.1/g。

六、结果表示
样品的羟值应取3位有效数字表示，单位为mg KOH/g。

七、注意事项
1. 氢氧化钾溶液和硫酸钾溶液都具有腐蚀性，操作时应戴手套。
2. 滴定时应缓慢滴加标准盐酸溶液，避免过量滴定。
3. 空白试验应每次进行，以消除仪器误差和试剂残留的影响。

相关标准
GB/T 5530-2018 动植物油脂 羟值测定法
GB/T 5531-2018 动植物油脂 酸值测定法
GB/T 5532-2018 动植物油脂 过氧化值测定法
GB/T 5533-2018 动植物油脂 游离脂肪酸测定法
GB/T 5534-2018 动植物油脂 不皂化物测定法