1.范围
本标准适用于进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉的测定。
2.方法概述
将样品经过提取、净化、浓缩后,用高效液相色谱法测定乙氧三甲喹啉的含量。
3.试剂和材料
3.1 试剂
(1)甲醇:色谱纯。
(2)乙腈:色谱纯。
(3)乙酸:色谱纯。
(4)乙氧三甲喹啉:纯品。
(5)硅胶:200目。
(6)氯仿:色谱纯。
(7)乙酸乙酯:色谱纯。
(8)水:去离子水。
3.2 材料
(1)色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm。
(2)微量注射器:10μL。
(3)pH计:精度为0.01。
(4)电子天平:精度为0.0001g。
4.仪器
(1)高效液相色谱仪:包括泵、自动进样器、紫外检测器、计算机等。
(2)超声波清洗器:功率为200W,频率为40kHz。
(3)旋转蒸发器:水浴温度为40℃。
(4)氮吹仪:氮气流量为40mL/min。
5.样品的处理
5.1 样品的准备
将样品取1g,加入50mL甲醇中,用超声波清洗器超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL离子水中,用pH计调节pH值为7.0±0.1。
5.2 样品的提取
将上述处理后的样品加入硅胶10g,用氯仿:乙酸乙酯(1:1)混合液30mL进行提取,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL离子水中,用pH计调节pH值为7.0±0.1。
5.3 样品的净化
将上述处理后的样品加入C18色谱柱中,用甲醇:水(70:30)混合液洗脱,收集洗脱液,旋转蒸发器浓缩至干燥,用氮吹仪吹干,加入1mL甲醇中溶解,用微量注射器取样。
6.色谱条件
6.1 流动相
甲醇:水(70:30)。
6.2 流速
1.0mL/min。
6.3 柱温
30℃。
6.4 检测波长
254nm。
6.5 进样量
10μL。
7.计算
用标准曲线法计算乙氧三甲喹啉的含量。
相关标准
GB/T 5009.124-2017 食品中乙氧三甲喹啉的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.229-2017 食品中乙氧三甲喹啉的测定 气相色谱法
GB/T 5009.228-2017 食品中乙氧三甲喹啉的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.123-2017 食品中乙氧三甲喹啉的测定 液相色谱法
GB/T 5009.122-2017 食品中乙氧三甲喹啉的测定 毛细管气相色谱法