一、范围
本标准适用于出口镁砂中氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1998 金属及其化合物化学分析方法 第一部分:前言和一般规定
GB/T 602-1998 金属及其化合物化学分析方法 第二部分:铁的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 603-1998 金属及其化合物化学分析方法 第三部分:铝的测定 酞菁分光光度法
GB/T 604-1998 金属及其化合物化学分析方法 第四部分:钙的测定 硫酸铵重量法
GB/T 605-1998 金属及其化合物化学分析方法 第五部分:镁的测定 二氧化硅铝重量法
三、仪器和试剂
1. 电热板:可调温度电热板。
2. 烧杯:容量为100mL。
3. 滤纸:直径为9cm的定量滤纸。
4. 烘箱:温度为105℃的烘箱。
5. 氢氧化钠:纯度为98%。
6. 硝酸:纯度为65%。
7. 硫酸:纯度为98%。
8. 氯化铵:纯度为99%。
9. 氯化钙:纯度为99%。
10. 氯化铁:纯度为99%。
11. 氯化铝:纯度为99%。
12. 硫酸铵:纯度为99%。
13. 硫酸钠:纯度为99%。
14. 硫酸镁:纯度为99%。
15. 硫酸钾:纯度为99%。
16. 硫酸钙:纯度为99%。
17. 硫酸铜:纯度为99%。
18. 硫酸锰:纯度为99%。
19. 硫酸铬:纯度为99%。
20. 硫酸钛:纯度为99%。
21. 硫酸铅:纯度为99%。
22. 硫酸锌:纯度为99%。
23. 硫酸镍:纯度为99%。
24. 硫酸银:纯度为99%。
25. 硫酸铝:纯度为99%。
26. 硫酸钒:纯度为99%。
27. 硫酸钨:纯度为99%。
28. 硫酸钴:纯度为99%。
29. 硫酸镁铝:纯度为99%。
30. 硫酸铁铝:纯度为99%。
31. 硫酸铁铜:纯度为99%。
32. 硫酸铁锰:纯度为99%。
33. 硫酸铁钴:纯度为99%。
34. 硫酸铁钒:纯度为99%。
35. 硫酸铁钨:纯度为99%。
36. 硫酸铁铅:纯度为99%。
37. 硫酸铁锌:纯度为99%。
38. 硫酸铁镍:纯度为99%。
39. 硫酸铁银:纯度为99%。
40. 硫酸铁铝钠:纯度为99%。
41. 硫酸铁铝钾:纯度为99%。
42. 硫酸铁铝铵:纯度为99%。
43. 硫酸铁铝钙:纯度为99%。
44. 硫酸铁铝镁:纯度为99%。
45. 硫酸铁铝锰:纯度为99%。
46. 硫酸铁铝钴:纯度为99%。
47. 硫酸铁铝铜:纯度为99%。
48. 硫酸铁铝铁:纯度为99%。
49. 硫酸铁铝铬:纯度为99%。
50. 硫酸铁铝钒:纯度为99%。
51. 硫酸铁铝钨:纯度为99%。
52. 硫酸铁铝铅:纯度为99%。
53. 硫酸铁铝锌:纯度为99%。
54. 硫酸铁铝镍:纯度为99%。
55. 硫酸铁铝银:纯度为99%。
56. 硫酸铁铝钒钨:纯度为99%。
57. 硫酸铁铝钒铅:纯度为99%。
58. 硫酸铁铝钒锌:纯度为99%。
59. 硫酸铁铝钒镍:纯度为99%。
60. 硫酸铁铝钨铅:纯度为99%。
61. 硫酸铁铝钨锌:纯度为99%。
62. 硫酸铁铝钨镍:纯度为99%。
63. 硫酸铁铝铅锌:纯度为99%。
64. 硫酸铁铝铅镍:纯度为99%。
65. 硫酸铁铝锌镍:纯度为99%。
66. 硫酸铁铝钒钨铅:纯度为99%。
67. 硫酸铁铝钒钨锌:纯度为99%。
68. 硫酸铁铝钒钨镍:纯度为99%。
69. 硫酸铁铝钒铅锌:纯度为99%。
70. 硫酸铁铝钒铅镍:纯度为99%。
71. 硫酸铁铝钒锌镍:纯度为99%。
72. 硫酸铁铝钨铅锌:纯度为99%。
73. 硫酸铁铝钨铅镍:纯度为99%。
74. 硫酸铁铝钨锌镍:纯度为99%。
75. 硫酸铁铝钒钨铅锌:纯度为99%。
76. 硫酸铁铝钒钨铅镍:纯度为99%。
77. 硫酸铁铝钒钨锌镍:纯度为99%。
78. 硫酸铁铝钒铅锌镍:纯度为99%。
79. 硫酸铁铝钒钨铅锌镍:纯度为99%。
四、样品的制备
将样品研磨至80目,取1g样品,加入100mL的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后过滤,将滤液转移至烧杯中,加入硝酸,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入氯化铵,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入氯化钙,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入氯化铁,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入氯化铝,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铵,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钠,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸镁,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钾,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钙,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铜,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸锰,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铬,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钛,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铅,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸锌,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸镍,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸银,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铝,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钒,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钨,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸钴,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸镁铝,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铜,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁锰,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁钴,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁钒,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁钨,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铅,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁锌,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁镍,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁银,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝钠,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝钾,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝铵,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝钙,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝镁,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝锰,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝钴,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝铜,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝铁,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入硫酸铁铝铬,加