SN/T 0828-1999
出口扑草净可湿性粉剂中扑草净的测定方法
发布时间:1999-12-30 实施时间:2000-05-01


扑草净是一种广谱除草剂,可用于控制多种杂草。扑草净可湿性粉剂是一种常见的扑草净制剂,其质量的稳定性和准确性对于出口贸易至关重要。因此,本标准旨在规定出口扑草净可湿性粉剂中扑草净的测定方法,以确保其质量符合国际标准。

1.范围
本标准适用于出口扑草净可湿性粉剂中扑草净的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC)
- 毛细管电泳仪(CE)
- 紫外分光光度计
- 电子天平
- 恒温水浴器
- 超声波清洗器

2.2 试剂
- 扑草净参考物质
- 乙腈
- 磷酸二氢钾
- 甲醇
- 硝酸
- 氢氧化钠
- 氯仿
- 乙酸乙酯
- 水

3.样品制备
将样品取1g,加入50ml乙腈中,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取滤液10ml,加入10ml甲醇,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取滤液2ml,加入2ml磷酸二氢钾溶液,调节pH至7.0±0.1,用氮气吹干,加入2ml甲醇,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取滤液1ml,加入1ml硝酸,用氮气吹干,加入1ml氢氧化钠溶液,用氮气吹干,加入1ml氯仿,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取滤液1ml,加入1ml乙酸乙酯,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取滤液1ml,即为样品溶液。

4.操作步骤
4.1 HPLC法
4.1.1 仪器条件
- 色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)
- 流动相:甲醇-水(70:30)
- 流速:1.0ml/min
- 检测波长:254nm
- 进样量:20μl
- 柱温:30℃

4.1.2 操作步骤
将样品溶液注入HPLC仪器,按照仪器条件进行分析,记录峰面积。

4.2 CE法
4.2.1 仪器条件
- 毛细管:75μm×60cm
- 缓冲液:磷酸盐缓冲液(pH 2.5)
- 检测波长:254nm
- 电压:20kV
- 进样量:50nl

4.2.2 操作步骤
将样品溶液注入毛细管电泳仪,按照仪器条件进行分析,记录峰面积。

5.计算
根据峰面积计算样品中扑草净的含量,单位为mg/g。

6.结果报告
报告样品中扑草净的含量,保留两位小数。

相关标准
- GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
- GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用要求
- GB/T 17519-2013 农药残留分析方法通则
- GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
- GB/T 5009.201-2017 食品中农药残留量的测定 毛细管电泳法