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蜂王浆是蜜蜂分泌的一种特殊的分泌物,含有丰富的营养成分,被誉为“液体黄金”。其中,10-羟基-α-癸烯酸是蜂王浆中的一种重要成分,具有调节免疫、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。为了保证进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉的质量,需要对其中的10-羟基-α-癸烯酸进行检验。本标准就是为了规定进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸的检验方法。
1.范围
本标准适用于进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸的检验。
2.检验原理
将样品中的10-羟基-α-癸烯酸提取出来,经过酸水解、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析等步骤,最终用气相色谱法进行检测。
3.仪器和试剂
3.1 气相色谱仪
3.2 气相色谱柱:DB-5
3.3 气相色谱检测器:火焰离子化检测器(FID)
3.4 试剂:甲醇、乙酸乙酯、硅胶
4.样品的制备
将样品称取1g,加入10mL的甲醇,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
5.检验步骤
5.1 酸水解
将上述样品加入5mL的盐酸,加热水浴回流2h,冷却后加入5mL的氢氧化钠溶液中和,用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,用无水钠硫酸脱水,过滤,取上清液备用。
5.2 硅胶柱层析
将上述上清液加入硅胶柱中,用甲醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干,加入甲醇重溶,备用。
5.3 气相色谱检测
将上述样品注入气相色谱仪中,用DB-5柱进行分离,FID检测器进行检测,检测条件为:柱温为200℃,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃,氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min,甲烷流量为30mL/min。
6.结果计算
用标准曲线法计算10-羟基-α-癸烯酸的含量。
7.结果报告
报告样品中10-羟基-α-癸烯酸的含量,单位为mg/kg。
相关标准:
GB/T 5009.33-2016 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.35-2016 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.36-2016 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱-火焰离子化检测法
GB/T 5009.37-2016 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 5009.38-2016 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱-氮磷检测法