一、范围
本标准适用于进出口动植物油脂磷酸试验值的检验。
二、方法概述
将样品中的磷酸盐水解为磷酸,再用钼酸铵法测定磷酸含量,计算出磷酸试验值。
三、仪器和试剂
1. 仪器
- 恒温水浴器
- 恒温振荡器
- 离心机
- 紫外分光光度计
2. 试剂
- 硫酸
- 硝酸
- 钼酸铵
- 硫酸铵
- 磷酸标准溶液
四、样品的制备
将样品取适量,加入硫酸和硝酸,加热水浴中水解,冷却后加入硫酸铵,用水稀释至定容。
五、操作步骤
1. 样品的处理
取适量样品,按照四中的方法制备。
2. 钼酸铵试剂的制备
将钼酸铵加入硫酸铵中,摇匀。
3. 磷酸标准溶液的制备
将磷酸溶解于水中,用水稀释至定容。
4. 操作步骤
1. 取适量样品,加入钼酸铵试剂,振荡10min。
2. 加入硫酸,振荡5min。
3. 离心,取上清液,用紫外分光光度计测定吸光度。
4. 用磷酸标准溶液做对照,计算出磷酸含量。
5. 计算出磷酸试验值。
六、结果的计算
磷酸试验值的计算公式为:磷酸试验值(mg KOH/g)=磷酸含量(mg)/样品用量(g)。
七、质量控制
1. 空白试验
在操作过程中,应进行空白试验,以检查试剂和仪器的污染情况。
2. 对照试验
每批样品应进行对照试验,以检查方法的准确性和可靠性。
八、报告
报告中应包括以下内容:
- 样品的名称、编号、来源和制备方法;
- 检验结果;
- 检验方法;
- 检验日期;
- 检验人员的签名。
相关标准
- GB/T 5530-2018 动植物油脂中磷酸试验值的测定
- GB/T 5531-2018 动植物油脂中游离脂肪酸的测定
- GB/T 5532-2018 动植物油脂中酸价的测定
- GB/T 5533-2018 动植物油脂中过氧化值的测定
- GB/T 5534-2018 动植物油脂中水分和杂质的测定