一、范围
本标准适用于室内涂料中乙二醇醚及其酯类含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 1524 涂料和清漆 粘度测定
GB/T 1728 涂料和清漆 硬度测定
GB/T 1729 涂料和清漆 色差测定
GB/T 17747 涂料和清漆 人造气候老化试验方法

三、原理
样品经乙醇提取，乙醇蒸发后，加入内标溶液，经乙酸乙酯萃取，蒸干后加入N,O-二甲基乙酰胺溶液，用气相色谱法测定乙二醇醚及其酯类的含量。

四、仪器设备和试剂
1. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
2. 电子天平：分度值为0.1mg。
3. 称量瓶：100mL。
4. 烘箱：温度为105℃。
5. 乙醇（C2H5OH）：色谱纯。
6. 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。
7. N,O-二甲基乙酰胺（C4H9NO）：色谱纯。
8. 乙二醇醚及其酯类的内标溶液：取1,2-丙二醇醚、2-丁氧基乙醇、2-丁醇醚、2-丁酸丁酯、2-丁酸异丁酯、2-丁酸乙酯、2-丁酸甲酯、2-丁酸异丙酯、2-丁酸乙二酯、2-丁酸异丁二酯、2-丁酸异丁三酯、2-丁酸异丁四酯、2-丁酸异丁五酯、2-丁酸异丁六酯、2-丁酸异丁七酯、2-丁酸异丁八酯、2-丁酸异丁九酯、2-丁酸异丁十酯、2-丁酸异丁十一酯、2-丁酸异丁十二酯、2-丁酸异丁十三酯、2-丁酸异丁十四酯、2-丁酸异丁十五酯、2-丁酸异丁十六酯、2-丁酸异丁十七酯、2-丁酸异丁十八酯、2-丁酸异丁十九酯、2-丁酸异丁二十酯、2-丁酸异丁二十一酯、2-丁酸异丁二十二酯、2-丁酸异丁二十三酯、2-丁酸异丁二十四酯、2-丁酸异丁二十五酯、2-丁酸异丁二十六酯、2-丁酸异丁二十七酯、2-丁酸异丁二十八酯、2-丁酸异丁二十九酯、2-丁酸异丁三十酯、2-丁酸异丁三十一酯、2-丁酸异丁三十二酯、2-丁酸异丁三十三酯、2-丁酸异丁三十四酯、2-丁酸异丁三十五酯、2-丁酸异丁三十六酯、2-丁酸异丁三十七酯、2-丁酸异丁三十八酯、2-丁酸异丁三十九酯、2-丁酸异丁四十酯、2-丁酸异丁四十一酯、2-丁酸异丁四十二酯、2-丁酸异丁四十三酯、2-丁酸异丁四十四酯、2-丁酸异丁四十五酯、2-丁酸异丁四十六酯、2-丁酸异丁四十七酯、2-丁酸异丁四十八酯、2-丁酸异丁四十九酯、2-丁酸异丁五十酯各取1μL，加入10mL的乙酸乙酯中，摇匀，即得内标溶液。

五、样品的制备
将样品称取0.5g，加入100mL的乙醇中，超声提取30min，离心10min，取上清液，乙醇蒸发至干燥，加入1mL的内标溶液，用10mL的乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，用氮气吹干，加入1mL的N,O-二甲基乙酰胺溶液，超声混匀，用0.22μm的滤膜过滤，取上清液进样。

六、操作步骤
1. 气相色谱仪的条件设置：
柱：DB-624毛细管柱，30m×0.32mm×1.8μm。
进样口温度：250℃。
柱温程序：初始温度为50℃，保持5min，升温至200℃，升温速率为20℃/min，保持5min。
检测器温度：250℃。
氢气流量：1.0mL/min。
空气流量：30mL/min。
氢火焰离子化检测器的条件：离子源温度为250℃，收集电压为200V。
2. 用电子天平称取0.5g的样品，加入100mL的乙醇中，超声提取30min，离心10min，取上清液，乙醇蒸发至干燥，加入1mL的内标溶液，用10mL的乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，用氮气吹干，加入1mL的N,O-二甲基乙酰胺溶液，超声混匀，用0.22μm的滤膜过滤，取上清液进样。
3. 用气相色谱法测定样品中乙二醇醚及其酯类的含量。

七、计算
用内标法计算乙二醇醚及其酯类的含量，计算公式如下：
C=（A/B）×C0×V0/V
式中：
C——乙二醇醚及其酯类的含量，mg/kg；
A——样品中乙二醇醚及其酯类的峰面积；
B——内标的峰面积；
C0——内标的浓度，mg/mL；
V0——内标的加入量，μL；
V——样品的体积，mL。

八、结果表示
结果精确到0.1mg/kg。

九、质量保证
本方法的质量控制参见GB/T 6682。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
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GB/T 1729 涂料和清漆 色差测定
GB/T 17747 涂料和清漆 人造气候老化试验方法