SN/T 3942-2014
食品接触材料 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2014-04-09 实施时间:2014-11-01


一、范围
本标准规定了食品接触材料中烷基酚的测定方法,适用于纸、再生纤维材料中烷基酚的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.60 食品中烷基酚的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中烷基酚的测定 液相色谱法
GB/T 5009.62 食品中烷基酚的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.63 食品中烷基酚的测定 液相色谱-质谱法

三、原理
样品经乙腈提取,经过固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定烷基酚的含量。

四、仪器和设备
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 固相萃取柱
3. 离心机
4. 超声波清洗器
5. 称量器
6. 恒温水浴器
7. 滤膜

五、试剂和材料
1. 乙腈
2. 纯水
3. 烷基酚标准品
4. 固相萃取柱填料
5. 氮气

六、样品的制备
将样品切成小块,称取1g左右,加入50mL乙腈中,用超声波清洗器超声处理30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液,加入固相萃取柱中,用5mL乙腈预洗,再用5mL纯水洗涤,最后用5mL乙腈洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干,加入2mL乙腈中,摇匀,即可进样分析。

七、操作步骤
1. 仪器预热,按照仪器说明书进行操作。
2. 准备好样品和标准品。
3. 取10mL上清液,加入固相萃取柱中,用5mL乙腈预洗,再用5mL纯水洗涤,最后用5mL乙腈洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干,加入2mL乙腈中,摇匀,即可进样分析。
4. 用液相色谱-质谱/质谱法进行分析。
5. 计算样品中烷基酚的含量。

八、结果的计算与表达
样品中烷基酚的含量,按照下式计算:
C = (A × C1 × V2)/(A1 × V1)
其中,C——样品中烷基酚的含量,mg/kg;
A——样品的峰面积;
C1——烷基酚标准品的浓度,mg/L;
V2——洗脱液的体积,mL;
A1——烷基酚标准品的峰面积;
V1——样品提取液的体积,mL。

九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。

十、质量控制
1. 样品的制备和分析应在洁净的实验室中进行。
2. 样品的制备和分析应按照标准要求进行,避免误差的产生。
3. 样品的制备和分析应进行质量控制,包括空白对照、加标回收率等。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.60 食品中烷基酚的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中烷基酚的测定 液相色谱法
GB/T 5009.62 食品中烷基酚的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.63 食品中烷基酚的测定 液相色谱-质谱法