SN/T 0193.1-2015
出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法 第1部分:液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2015-02-09 实施时间:2015-09-01


五氯酚是一种有机氯化合物,具有强烈的毒性和致癌性,对人体和环境都有很大的危害。在皮革制品生产过程中,五氯酚可能被用作杀菌剂、防腐剂等,因此皮革制品中五氯酚残留量的检测非常重要。

本标准采用液相色谱-质谱/质谱法检测皮革及皮革制品中五氯酚残留量。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点,能够满足出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检测要求。

具体检测方法如下:

1.样品的制备

将皮革及皮革制品样品粉碎,取约1g样品,加入10mL甲醇,超声处理10min,离心沉淀,取上清液备用。

2.质谱条件

质谱仪:三重四极杆质谱仪

离子源:电喷雾离子源

离子源温度:120℃

离子源电压:4.5kV

毛细管电压:-3.5kV

碰撞能量:35eV

3.色谱条件

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)

流动相A:0.1%甲酸水溶液

流动相B:乙腈

梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B

流速:0.3mL/min

柱温:40℃

检测波长:210nm

4.标准曲线的制备

取一定浓度的五氯酚标准溶液,分别加入甲醇中制成一系列浓度的标准溶液,用相同的方法制备样品,进行质谱检测,绘制标准曲线。

5.样品的检测

将制备好的样品溶液进行质谱检测,根据标准曲线计算出样品中五氯酚的含量。

相关标准
GB/T 2912.1-2009 皮革试样取样方法

GB/T 2912.2-2009 皮革试样制备方法

GB/T 2912.3-2009 皮革试样化学分析方法

GB/T 2912.4-2009 皮革试样物理试验方法

GB/T 2912.5-2009 皮革试样机械试验方法