五氯酚是一种有机氯化合物,具有强烈的毒性和致癌性,对人体和环境都有很大的危害。在皮革制品生产过程中,五氯酚可能被用作杀菌剂、防腐剂等,因此皮革制品中五氯酚残留量的检测非常重要。
本标准采用液相色谱-质谱/质谱法检测皮革及皮革制品中五氯酚残留量。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点,能够满足出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检测要求。
具体检测方法如下:
1.样品的制备
将皮革及皮革制品样品粉碎,取约1g样品,加入10mL甲醇,超声处理10min,离心沉淀,取上清液备用。
2.质谱条件
质谱仪:三重四极杆质谱仪
离子源:电喷雾离子源
离子源温度:120℃
离子源电压:4.5kV
毛细管电压:-3.5kV
碰撞能量:35eV
3.色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
检测波长:210nm
4.标准曲线的制备
取一定浓度的五氯酚标准溶液,分别加入甲醇中制成一系列浓度的标准溶液,用相同的方法制备样品,进行质谱检测,绘制标准曲线。
5.样品的检测
将制备好的样品溶液进行质谱检测,根据标准曲线计算出样品中五氯酚的含量。
相关标准
GB/T 2912.1-2009 皮革试样取样方法
GB/T 2912.2-2009 皮革试样制备方法
GB/T 2912.3-2009 皮革试样化学分析方法
GB/T 2912.4-2009 皮革试样物理试验方法
GB/T 2912.5-2009 皮革试样机械试验方法