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六价铬是一种有害物质,对人体健康和环境都有一定的危害。因此,对于进出口的皮革及皮革制品中六价铬含量的测定非常重要。本标准采用分光光度法进行测定,具体方法如下:
1. 原理
将样品中的六价铬还原为三价铬,然后与1,5-二苯卡巴烷形成紫色络合物,根据络合物的吸收光谱测定六价铬的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 分光光度计:选择波长范围为350nm~800nm的分光光度计。
2.2 1,5-二苯卡巴烷:纯度为99%以上。
2.3 氢氧化钠:纯度为98%以上。
2.4 氢氯酸:纯度为36%以上。
2.5 氯化亚铁:纯度为99%以上。
2.6 氯化铬酸钾:纯度为99%以上。
3. 样品的制备
3.1 皮革样品:取样品1g,加入10mL的氢氧化钠溶液,在室温下振荡30min,然后加入10mL的氯化亚铁溶液,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,用氢氯酸调节pH值至2~3,加入1mL的氯化铬酸钾溶液,用水定容至50mL。
3.2 皮革制品样品:取样品1g,加入10mL的氢氧化钠溶液,在室温下振荡30min,然后加入10mL的氯化亚铁溶液,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,用氢氯酸调节pH值至2~3,加入1mL的氯化铬酸钾溶液,用水定容至50mL。
4. 操作步骤
4.1 取样品10mL,加入1mL的1,5-二苯卡巴烷溶液,振荡1min。
4.2 加入5mL的氢氯酸,振荡1min。
4.3 加入5mL的氯化亚铁溶液,振荡1min。
4.4 加入5mL的氯化铬酸钾溶液,振荡1min。
4.5 用水定容至50mL,混匀。
4.6 在350nm处测定吸光度值,以空白试剂为对照。
5. 计算
5.1 根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。
5.2 根据样品的质量计算出样品中六价铬的含量。
相关标准:
GB/T 2912.1-2009 皮革试验方法 第1部分:一般试验方法
GB/T 2912.2-2009 皮革试验方法 第2部分:物理和机械试验
GB/T 2912.3-2009 皮革试验方法 第3部分:化学试验
GB/T 2912.4-2009 皮革试验方法 第4部分:色牢度试验
GB/T 2912.5-2009 皮革试验方法 第5部分:耐磨性试验