硼酸是一种常见的防腐剂,广泛应用于食品接触材料中。本标准适用于纸、再生纤维材料中硼酸的测定。
1.范围
本标准适用于食品接触材料中纸、再生纤维材料中硼酸的测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硼酸标准溶液:精密称取硼酸(H3BO3)约0.1g,加入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,得到1000mg/L的硼酸标准溶液。
(2)硫酸-硫酸铜溶液:将硫酸(H2SO4)200mL加入1000mL容量瓶中,加入硫酸铜(CuSO4·5H2O)约8g,用水定容,摇匀,得到硫酸-硫酸铜溶液。
(3)氢氧化钠溶液:将氢氧化钠(NaOH)约40g加入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,得到氢氧化钠溶液。
(4)硼酸提取液:将硫酸-硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液按照1:1的体积比混合,得到硼酸提取液。
2.2 仪器
(1)电子天平:分度值为0.0001g。
(2)恒温水浴:可控制温度在100℃±1℃。
(3)紫外分光光度计:工作波长为420nm。
3.样品的制备
将样品粉碎,过筛,取约0.5g样品,精密称取,置于250mL锥形瓶中。
4.测定步骤
4.1 加入试剂
向锥形瓶中加入10mL硼酸提取液,加盖,用搅拌器搅拌5min,放置10min,离心5min,取上清液置于50mL容量瓶中。
4.2 稀释
加入水稀释至刻度线,摇匀,得到样品溶液。
4.3 建立标准曲线
取硼酸标准溶液0、1、2、3、4mL,分别加入50mL容量瓶中,加入硼酸提取液10mL,加盖,用搅拌器搅拌5min,放置10min,离心5min,取上清液置于50mL容量瓶中,加入水稀释至刻度线,摇匀,得到硼酸标准溶液系列。
4.4 测定吸光度
将样品溶液和硼酸标准溶液系列分别置于紫外分光光度计中,测定吸光度值。
4.5 计算结果
根据标准曲线计算样品中硼酸的含量。
5.结果的表示
结果应该以mg/kg为单位报告。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不应大于10%。
6.2 准确度
加入已知量的硼酸标准溶液,测定回收率,回收率应在95%~105%之间。
相关标准
GB 4806.1-2016 食品接触材料通用安全要求
GB/T 5009.60-2003 食品中硼的测定
GB/T 5009.61-2003 食品中硼酸的测定
GB/T 5009.62-2003 食品中硼酸盐的测定
GB/T 5009.63-2003 食品中硼酸钠的测定