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一、范围
本标准规定了气相色谱质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯(包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二苯乙酯)在橄榄油模拟物中的测定方法。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 食品接触材料中塑料添加剂的限量
GB/T 21928 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 气相色谱法
GB/T 23261 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 液相色谱法
GB/T 23262 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 离子色谱法
三、术语和定义
3.1 邻苯二甲酸酯
指邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二苯乙酯的总称。
3.2 橄榄油模拟物
由橄榄油、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷、正十二烷、正十六烷、正二十烷、正二十四烷、正二十八烷、正三十二烷组成的模拟物。
四、原理
将样品中的邻苯二甲酸酯经过乙酸乙酯萃取,经过硅胶柱净化后,用气相色谱质谱法进行测定。
五、仪器设备
5.1 气相色谱质谱联用仪
5.2 气相色谱柱:DB-5ms,30m×0.25mm×0.25μm
5.3 质谱检测器:质谱检测器采用电子轰击离子源(EI)或化学电离源(CI)。
六、试验步骤
6.1 样品的制备
将样品加入锥形瓶中,加入适量的乙酸乙酯,振荡混合,静置分层,取上层液体过滤,即为样品溶液。
6.2 萃取
取样品溶液5mL,加入硅胶柱中,用乙酸乙酯洗涤,收集洗涤液,用氮气吹干,加入1mL的乙酸乙酯,振荡混合,即为萃取液。
6.3 气相色谱质谱分析
将萃取液注入气相色谱质谱联用仪中,进行分析。
七、结果计算
根据质谱图,确定邻苯二甲酸酯的峰面积,通过内标法计算出邻苯二甲酸酯的含量。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。
九、检出限和定量限
本方法的检出限和定量限分别为0.5mg/kg和1.5mg/kg。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 食品接触材料中塑料添加剂的限量
GB/T 21928 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 气相色谱法
GB/T 23261 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 液相色谱法
GB/T 23262 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 离子色谱法