化妆品中添加麻醉药物是一种不合法的行为,但是在一些不法商家中仍然存在。利多卡因、丁卡因、辛可卡因是常见的麻醉药物,它们的存在会对人体造成严重的危害。因此,对于进出口化妆品中的利多卡因、丁卡因、辛可卡因的测定显得尤为重要。
本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。该方法具有灵敏度高、准确性高、重现性好等优点。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将待测样品称取一定量,加入适量的甲醇进行超声提取,离心后取上清液,用0.22μm的滤膜过滤,即可得到待测样品。
2. 质谱条件
采用电喷雾离子源(ESI)进行离子化,正离子模式下进行测定。离子源参数如下:离子源温度为120℃,离子源电压为4.5kV,气体流量为10L/min,气体温度为350℃。
3. 色谱条件
采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。
4. 标准曲线的制备
将利多卡因、丁卡因、辛可卡因分别加入甲醇中制备成不同浓度的标准溶液,用同样的方法制备出不同浓度的混合标准溶液,分别进行质谱测定,得到各自的质谱峰面积,绘制出标准曲线。
5. 样品的测定
将待测样品注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行测定,得到各自的质谱峰面积,根据标准曲线计算出样品中利多卡因、丁卡因、辛可卡因的含量。
相关标准
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样程序和样品的制备
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 23994-2009 化妆品中麻醉药物的检测方法
GB/T 23993-2009 化妆品中违禁物质的检测方法