硼酸和硼砂是广泛应用于化工、冶金、电子、玻璃等行业的重要原料。其中,硼酸和硼砂中的钴含量是影响其质量的重要指标之一。本标准旨在规定进出口硼酸和硼砂中钴含量的测定方法,以保证产品质量的稳定性和可靠性。
1.范围
本标准适用于进出口硼酸和硼砂中钴含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
本方法所需的仪器设备包括:火焰原子吸收分光光度仪、电子天平、恒温水浴器、热板、烧杯、移液管等。
2.2 试剂
本方法所需的试剂包括:硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸、乙醇、钴标准溶液等。
3.样品的制备
3.1 样品的取样
从进出口硼酸和硼砂中,随机取样不少于3份,每份样品重量应在1g以上。
3.2 样品的处理
将样品加入烧杯中,加入10mL的硝酸和2mL的氢氧化钠溶液,加热至完全溶解,再加入2mL的氢氧化钾溶液,继续加热至溶液变为透明的无色液体,冷却后加入10mL的硫酸和10mL的乙醇,用恒温水浴器加热至70℃,保持10min,然后冷却至室温。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取钴标准溶液,分别加入0、0.5、1、2、4、8mL,用水定容至10mL,得到不同浓度的钴标准溶液。将各浓度的钴标准溶液分别置于火焰原子吸收分光光度仪中,测定其吸光度值,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
将样品溶液置于火焰原子吸收分光光度仪中,测定其吸光度值,并根据标准曲线计算出样品中钴的含量。
5.结果的计算
样品中钴的含量,按下式计算:
C(Co)=A(Co)/k
其中,C(Co)为样品中钴的含量(mg/L),A(Co)为样品的吸光度值,k为标准曲线的斜率。
6.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不应大于10%。
相关标准
GB/T 602-2007 硼砂
GB/T 602-2017 硼酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-2008 有关数字的表示和书写规则
GB/T 12528-2017 硼砂