短链氯化石蜡是一种常用的防水剂和防潮剂,广泛应用于纺织品、皮革、纸张等行业。然而,短链氯化石蜡对人体和环境都有一定的危害性,因此需要对其含量进行检测。本标准旨在规定进出口纺织品中短链氯化石蜡的测定方法,以保障人体健康和环境安全。
1.范围
本标准适用于进出口纺织品中短链氯化石蜡的测定。
2.仪器和试剂
2.1 气相色谱仪
2.2 气相色谱柱:DB-5或等效柱
2.3 气相色谱检测器:火焰离子化检测器(FID)
2.4 气相色谱进样器:自动进样器或手动进样器
2.5 氮气:纯度为99.999%
2.6 氯化钠:AR级
2.7 氯仿:AR级
2.8 乙醇:AR级
3.样品的制备
3.1 样品的准备
将样品称取0.5g,加入50ml的氯仿中,振荡30min,过滤,取上清液备用。
3.2 样品的稀释
取上述上清液1ml,加入10ml的氯仿中,摇匀,得到样品溶液。
4.操作步骤
4.1 气相色谱仪的条件设置
柱温:180℃
进样口温度:250℃
检测器温度:300℃
氢气流量:40ml/min
空气流量:400ml/min
氮气流量:30ml/min
进样方式:自动进样器或手动进样器
4.2 样品的进样
将样品溶液注入气相色谱进样器中,进样量为1μl。
4.3 气相色谱分析
将样品溶液注入气相色谱仪中,进行分析。记录气相色谱图,并测定短链氯化石蜡的峰面积。
4.4 计算
根据峰面积计算出短链氯化石蜡的含量。
5.结果的表示
结果应以mg/kg表示。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,计算相对标准偏差(RSD)。RSD应小于10%。
6.2 准确度
在已知含量的样品中加入不同浓度的短链氯化石蜡,进行测定。计算加标回收率。加标回收率应在90%~110%之间。
相关标准
GB/T 17592-2011 纺织品中短链氯化石蜡的测定
GB/T 17593-2011 纺织品中长链氯化石蜡的测定
GB/T 17594-2011 纺织品中氯化石蜡的测定
GB/T 17595-2011 纺织品中氯化石蜡的分类和命名
GB/T 17596-2011 纺织品中氯化石蜡的标志、包装、运输和贮存