一、范围
本标准规定了食品接触材料中高分子材料食品模拟物中甲醛的测定方法。

本标准适用于塑料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂、泡沫塑料、纤维素酯等高分子材料的食品模拟物中甲醛的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格及试验方法
GB/T 5009.60 食品中甲醛的测定 气相色谱法
GB/T 5009.156 食品接触材料及制品中甲醛的测定 气相色谱法
GB/T 223.23 钢铁及合金中铜的测定 醋酸铵分解-火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.26 钢铁及合金中铅的测定 醋酸铵分解-火焰原子吸收光谱法

三、原理
将食品模拟物样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成2,4-二硝基苯肼甲醛缩合物，经过萃取后，用液相色谱法测定甲醛的含量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱仪：采用反相高效液相色谱仪，具有紫外检测器和色谱柱恰当的流量控制器、进样器、色谱柱等。
电子天平：分度值为0.1mg。
超声波清洗器：功率大于100W。
4.2 试剂
甲醛标准品：纯度大于99%。
2,4-二硝基苯肼：纯度大于99%。
氯化钠：纯度大于99%。
硫酸：纯度大于98%。
乙酸：纯度大于99%。
乙醇：纯度大于99.5%。
正己烷：纯度大于99.5%。
乙酸乙酯：纯度大于99.5%。
乙酸乙酯-正己烷（1:1，V/V）：混合液。

五、样品的处理
5.1 样品的制备
将样品切成小块，用电子天平称取3g±0.01g，放入50mL量瓶中，加入10mL氯化钠溶液（0.1mol/L），加盖，超声波清洗器中清洗30min，取出，用氯化钠溶液（0.1mol/L）定容至刻度线，摇匀，得到样品溶液。

5.2 样品的萃取
取10mL样品溶液，加入10mL2,4-二硝基苯肼乙酸乙酯-正己烷（1:1，V/V）混合液，加盖，振荡30s，放置5min，离心5min，取上层液，用氮气吹干，用乙酸乙酯定容至1mL，摇匀，得到样品萃取液。

六、操作步骤
6.1 仪器的条件设置
6.1.1 色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
6.1.2 流动相：乙腈-水（V/V，70:30），流速1.0mL/min。
6.1.3 检测波长：235nm。
6.1.4 进样量：20μL。

6.2 标准曲线的绘制
6.2.1 取甲醛标准品0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL，分别加入10mL2,4-二硝基苯肼乙酸乙酯-正己烷（1:1，V/V）混合液中，加盖，振荡30s，放置5min，离心5min，取上层液，用氮气吹干，用乙酸乙酯定容至1mL，摇匀，得到标准曲线的5个浓度点的溶液。
6.2.2 用液相色谱法测定标准曲线的5个浓度点的峰面积，绘制标准曲线。

6.3 样品的测定
6.3.1 取样品萃取液1mL，用液相色谱法测定甲醛的峰面积。
6.3.2 根据标准曲线计算样品中甲醛的含量。

七、结果的计算与表示
7.1 计算
样品中甲醛的含量（mg/kg）=（样品中甲醛的峰面积/标准曲线斜率）×10×（样品的萃取液体积/样品的质量）

7.2 表示
保留两位小数，单位为mg/kg。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下，重复测定6个样品，计算相对标准偏差（RSD），RSD不应大于10%。

8.2 准确度
加入已知量的甲醛标准品到样品中，按照本标准的方法测定，计算回收率，回收率应在90%~110%之间。

九、质量控制
9.1 仪器的校准
每天使用前，应进行仪器的校准，校准方法参照仪器说明书。

9.2 试剂的质量控制
试剂的质量应符合标准要求，使用前应进行质量控制。

9.3 样品的质量控制
每批样品应随机选取3个样品进行平行测定，计算相对标准偏差（RSD），RSD不应大于10%。

十、实验报告
实验报告应包括以下内容：
10.1 样品的来源、名称、规格、批号等信息。
10.2 实验方法的名称、原理、仪器设备和试剂等信息。
10.3 样品的处理方法和操作步骤。
10.4 实验结果的计算方法和结果。
10.5 精密度和准确度的评价。
10.6 质量控制的情况。
10.7 结论和建议。

相关标准
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