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出口食品是我国对外贸易的重要组成部分,但其中可能存在着一些有害物质残留,如抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素等。这些有害物质对人体健康有一定的危害,因此需要对其残留量进行检测。本标准旨在规定出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的测定方法,以保障出口食品的质量安全。
1.范围
本标准适用于出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的测定。
2.仪器和设备
2.1 液相色谱-质谱/质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗仪
2.5 电子天平
2.6 称量瓶、移液管、滤膜等
3.试剂和材料
3.1 甲醇、乙腈、水
3.2 氨水、乙酸、乙酸铵
3.3 抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素标准品
3.4 出口食品样品
4.操作步骤
4.1 样品制备
将出口食品样品取适量,加入甲醇-水混合溶液中,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,用乙腈-水混合溶液稀释至适宜浓度。
4.2 质谱条件设置
设置质谱离子源为电喷雾离子源,离子源温度为120℃,气体流量为10L/min,毛细管电压为3.5kV,碰撞能量为35eV。
4.3 色谱条件设置
使用C18色谱柱,流动相为甲醇-水混合溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。
4.4 样品检测
将样品注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行检测,记录峰面积,根据标准曲线计算出抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素的残留量。
5.结果计算
根据标准曲线计算出抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素的残留量,结果以mg/kg表示。
6.质量控制
6.1 样品平行实验
6.2 标准品平行实验
6.3 质控样品实验
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中兽药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
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GB/T 5009.266-2017 食品中真菌毒素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.268-2017 食品中重金属残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法