一、范围
本标准适用于竹木制品中二氧化硫的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 金属和非金属元素的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及限值
GB/T 18253-2000 环境空气质量标准
GB/T 19587-2004 环境空气质量自动监测方法
三、原理
样品经水提取后,用离子色谱法测定二氧化硫含量。
四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
离子色谱仪:具有电导检测器和分离柱,分离柱为阴离子交换柱,柱长为250mm,内径为4.6mm,颗粒直径为5μm。
色谱柱恒温箱:恒温范围为室温至40℃。
移液器:1mL、5mL、10mL、20mL。
磁力搅拌器:可调速。
超纯水制备设备:如反渗透水机、超纯水机等。
4.2 试剂
二氧化硫标准溶液:浓度为1000mg/L。
离子色谱纯水:电导率小于0.1μS/cm。
氯化钠:分析纯。
五、样品处理
5.1 取样
样品应随机取自不同地点,每个地点取样量应不少于1kg,混合后制成试样。
5.2 样品制备
将试样粉碎,过筛,取0.5g样品加入50mL离子色谱纯水中,用磁力搅拌器搅拌30min,过滤,取滤液10mL,加入10μL氯化钠溶液,用离子色谱法测定二氧化硫含量。
六、操作步骤
6.1 仪器预热
将离子色谱仪和色谱柱恒温箱预热至恒温温度。
6.2 样品测定
将样品注入离子色谱仪,用离子色谱法测定二氧化硫含量。
6.3 标准曲线的绘制
取二氧化硫标准溶液,分别加入离子色谱纯水制成不同浓度的标准溶液,用离子色谱法测定二氧化硫含量,绘制标准曲线。
6.4 计算
用标准曲线计算样品中二氧化硫的含量。
七、结果表示
结果应报告样品中二氧化硫的含量,单位为mg/kg,保留两位小数。
八、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品,结果的相对标准偏差应小于10%。
8.2 准确度
加入已知量的二氧化硫标准溶液,测定其含量,结果应与加入量相符。
九、质量控制
9.1 仪器校准
每天使用前应进行仪器校准,校准方法见仪器说明书。
9.2 空白试验
每批次样品测定前,应进行空白试验,用离子色谱法测定离子色谱纯水中二氧化硫的含量,结果应小于检出限。
9.3 平行试验
每批次样品应进行平行试验,用同一样品进行两次测定,结果应在相对误差范围内。
十、报告
报告应包括以下内容:
10.1 样品名称、编号、取样地点、取样日期、制样日期、测定日期。
10.2 测定结果及单位。
10.3 测定方法。
10.4 仪器设备和试剂。
10.5 操作步骤。
10.6 精密度和准确度。
10.7 质量控制。
10.8 分析人员和审核人员签名。
相关标准
GB/T 601-2002 金属和非金属元素的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及限值
GB/T 18253-2000 环境空气质量标准
GB/T 19587-2004 环境空气质量自动监测方法