一、范围
本标准规定了出口植物性中药材中汞含量的测定方法,适用于出口植物性中药材中汞含量的测定。
二、方法原理
样品经消解后,加入还原剂,使汞离子还原为原子态汞,再通过冷原子吸收光谱法测定汞的含量。
三、仪器设备
1. 恒温水浴器
2. 离心机
3. 电子天平
4. 量筒
5. 紫外可见分光光度计
6. 冷原子吸收光谱仪
四、试剂和材料
1. 硝酸(HNO3)
2. 氢氧化钠(NaOH)
3. 氢氯酸(HCl)
4. 氢化钠(NaBH4)
5. 氯化钠(NaCl)
6. 水
五、样品的制备
1. 取样品1g,粉碎成细粉末。
2. 取粉末0.5g,加入50ml三硝酸,加热消解,冷却至室温。
3. 加入10ml氢氧化钠溶液,调节pH值至9-10。
4. 加入5ml氢氯酸溶液,调节pH值至2-3。
5. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
6. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
7. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
8. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
9. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
10. 离心10min,取上清液。
六、操作步骤
1. 取上清液2ml,加入10ml水,加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
2. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
3. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
4. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
5. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
6. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
7. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
8. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
9. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
10. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
11. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
12. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
13. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
14. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
15. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
16. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
17. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
18. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
19. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
20. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
21. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
22. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
23. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
24. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
25. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
26. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
27. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
28. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
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30. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
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32. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
33. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
34. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
35. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
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37. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
38. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
39. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
40. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
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85. 加入0.5g氢化钠,再加入5ml氯化钠溶液,振荡混合。
86. 加入0.5g氢化