1、范围
本标准规定了食品接触材料中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的测定方法。适用于纸、再生纤维材料中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的测定。

2、引用文件
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 2918-1998 纸和纸板的采样方法
GB/T 5009.60-2003 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.156-2004 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 23261-2009 食品接触材料 模拟食品中残留物的提取

3、原理
样品经乙腈提取，经过净化后，采用高液相色谱法进行分离和检测。1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮在高液相色谱下分离，检测波长为254nm。

4、仪器和设备
高效液相色谱仪、色谱柱、电子天平、超声波清洗器、移液器、pH计、离心机、过滤器等。

5、试剂和材料
5.1 乙腈：色谱纯。
5.2 氯仿：色谱纯。
5.3 硅胶：色谱纯。
5.4 氢氧化钠：分析纯。
5.5 硫酸：分析纯。
5.6 氯化钠：分析纯。
5.7 磷酸二氢钾：分析纯。
5.8 磷酸氢二钠：分析纯。
5.9 纸、再生纤维材料：样品应符合GB/T 2918-1998的规定。

6、操作步骤
6.1 样品的制备
将样品按照GB/T 2918-1998的规定采样，去除杂质后，将样品粉碎至筛网直径为0.5mm以下，称取0.5g±0.001g的样品，加入50mL的乙腈中，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液加入10mL的氯仿中，振荡混合5min，离心10min，取上清液过滤，取5mL上清液加入5mL的硅胶中，振荡混合5min，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入2mL的氯仿中，振荡混合5min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入1mL的氯仿中，振荡混合5min，离心10min，取上清液过滤，取0.5mL上清液加入0.5mL的氯仿中，振荡混合5min，离心10min，取上清液过滤，取0.2mL上清液加入0.8mL的乙腈中，超声混合5min，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。

6.2 标准曲线的制备
取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的标准品，分别称取适量，加入乙腈中制成1mg/mL的标准溶液，再分别稀释成0.1、0.2、0.5、1、2、5、10mg/L的标准溶液，用高液相色谱法测定，绘制标准曲线。

6.3 样品的测定
取待测样品，用高液相色谱法测定，根据标准曲线计算出1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量。

7、结果计算
样品中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量，按照下式计算：
C=（A-B）/a×V
其中，C为样品中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量，mg/kg；
A为待测样品的峰面积；
B为空白样品的峰面积；
a为标准曲线的斜率；
V为待测样品的提取液的体积，mL。

8、质量控制
8.1 仪器的校准和检验应按照GB/T 6682-2008的规定进行。
8.2 样品的采样、制备、测定应按照GB/T 23261-2009的规定进行。
8.3 样品的提取液和标准品的制备应在同一条件下进行。
8.4 样品的提取液和标准品的制备应在同一天内进行。
8.5 标准曲线的制备应每次测定前制备。
8.6 样品的测定应至少重复3次，结果的相对标准偏差不应大于10%。
8.7 空白样品应与待测样品同时进行提取和净化。

相关标准
GB/T 2918-1998 纸和纸板的采样方法
GB/T 5009.60-2003 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.156-2004 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 23261-2009 食品接触材料 模拟食品中残留物的提取