本标准主要包括以下内容:
1.范围
本标准规定了出口植物性中药材中多种元素的测定方法。
2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 19581-2004 植物性食品中痕量元素的测定 原子荧光光谱法
GB/T 20378-2006 植物性食品中痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
3.术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 6682-2008中的术语和定义相同。
4.原理
样品经消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中多种元素的含量。
5.仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪
5.2 恒温振荡器
5.3 恒温水浴器
5.4 离心机
5.5 超声波清洗器
5.6 恒温干燥箱
5.7 电子天平
5.8 恒温恒湿箱
6.试剂和材料
6.1 纯水:符合GB/T 6682-2008中3级水质要求。
6.2 硝酸:分析纯。
6.3 氢氟酸:分析纯。
6.4 氯化铊:分析纯。
6.5 氯化铵:分析纯。
6.6 氯化钠:分析纯。
6.7 氯化铜:分析纯。
6.8 氯化铝:分析纯。
6.9 氯化钾:分析纯。
6.10 氯化钙:分析纯。
6.11 氯化镁:分析纯。
6.12 氯化锌:分析纯。
6.13 氯化铁:分析纯。
6.14 氯化锰:分析纯。
6.15 氯化钴:分析纯。
6.16 氯化镍:分析纯。
6.17 氯化铬:分析纯。
6.18 氯化钒:分析纯。
6.19 氯化钨:分析纯。
6.20 氯化钼:分析纯。
6.21 氯化银:分析纯。
6.22 氯化铂:分析纯。
6.23 氯化铑:分析纯。
6.24 氯化铱:分析纯。
6.25 氯化金:分析纯。
6.26 氯化铜-锌标准溶液:含铜1000mg/L,锌1000mg/L。
6.27 氯化铜-铁标准溶液:含铜1000mg/L,铁1000mg/L。
6.28 氯化铜-镍标准溶液:含铜1000mg/L,镍1000mg/L。
6.29 氯化铜-铬标准溶液:含铜1000mg/L,铬1000mg/L。
6.30 氯化铜-铅标准溶液:含铜1000mg/L,铅1000mg/L。
6.31 氯化铜-锡标准溶液:含铜1000mg/L,锡1000mg/L。
6.32 氯化铜-铝标准溶液:含铜1000mg/L,铝1000mg/L。
6.33 氯化铜-镁标准溶液:含铜1000mg/L,镁1000mg/L。
6.34 氯化铜-钙标准溶液:含铜1000mg/L,钙1000mg/L。
6.35 氯化铜-钾标准溶液:含铜1000mg/L,钾1000mg/L。
6.36 氯化铜-钠标准溶液:含铜1000mg/L,钠1000mg/L。
6.37 氯化铜-锰标准溶液:含铜1000mg/L,锰1000mg/L。
6.38 氯化铜-钴标准溶液:含铜1000mg/L,钴1000mg/L。
6.39 氯化铜-钒标准溶液:含铜1000mg/L,钒1000mg/L。
6.40 氯化铜-钨标准溶液:含铜1000mg/L,钨1000mg/L。
6.41 氯化铜-钼标准溶液:含铜1000mg/L,钼1000mg/L。
6.42 氯化铜-银标准溶液:含铜1000mg/L,银1000mg/L。
6.43 氯化铜-铂标准溶液:含铜1000mg/L,铂1000mg/L。
6.44 氯化铜-铑标准溶液:含铜1000mg/L,铑1000mg/L。
6.45 氯化铜-铱标准溶液:含铜1000mg/L,铱1000mg/L。
6.46 氯化铜-金标准溶液:含铜1000mg/L,金1000mg/L。
7.样品的制备
7.1 样品的采集
样品应当按照GB/T 19581-2004的规定采集。
7.2 样品的制备
将样品粉碎,过筛(目号不大于0.5mm),取约1g样品,加入50mL三氧化二氮-硫酸(5:1)混合液,放入恒温振荡器中振荡消解,消解温度为120℃,消解时间为2h。冷却后,用纯水定容至100mL,混匀,过滤,取滤液备用。
8.操作步骤
8.1 仪器的预热和调试
8.2 标准曲线的绘制
8.3 样品的测定
9.计算
9.1 标准曲线的计算
9.2 样品中元素含量的计算
10.结果的表示
结果应当按照GB/T 8170-2008的规定进行四舍五入,保留有效数字。
11.检验和质量控制
11.1 检验
11.2 质量控制
12.报告
12.1 报告内容
12.2 报告格式
相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
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GB/T 20378-2006 植物性食品中痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用