一、范围
本标准适用于食品接触材料中2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚(三氯生)的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 21911 食品接触材料及制品中有害物质限量
GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求
GB/T 5009.156 食品中2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚(三氯生)的测定 气相色谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经过固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
固相萃取柱：环己烷/乙酸乙酯（9:1）填充的SPE柱。
pH计：0~14pH范围内，误差不大于±0.01pH。
电子天平：分辨率0.1mg。
4.2 试剂
乙腈：色谱纯。
2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚(三氯生)：纯度≥98%。
环己烷：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
硫酸：分析纯。
氢氧化钠：分析纯。

五、样品处理
5.1 样品准备
将样品切成小块，粉碎后过筛，取约2g样品，精密称量，置于50mL离心管中。
5.2 提取
向离心管中加入10mL乙腈，振荡30min，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离心10min，取上清液过滤，取2mL上清液加入10mL离心管中，加入2mL环己烷/乙酸乙酯（9:1）混合溶液，振荡30s，离